GOST 28353.2-89

• gost-283532-89.pdf (307.56 KiB)
  ГОСТ 28353.2-89

GOST 28353.2−89 Srebro. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy indukcyjnej plazmą

GOST 28353.2−89

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SREBRNY

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy indukcyjnej plazmą

Silver. Method of atomic-emission analysis with plasma inductive

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1991−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Głównym systemem metali szlachetnych i diamentów przy Radzie Ministrów ZSRR i Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. A. Karpow, dr chem. nauk (kierownik tematu); Oa Ширяева, cand. chem. nauk; L. N. Riazanowa, cand. chem. nauk; I. N. Vladimir; S. W. Sokołow; Itp. Gornostajewa, cand. chem. nauk; L. W. Potanin

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 29.11.89 N 3523

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. REEDYCJA. Grudzień 2005 r.


Niniejszy standard określa atomowej-emisyjny (indukcyjne wysokiej częstotliwości osocze) metoda oznaczania zanieczyszczeń: złota, miedzi, żelaza, platyny, palladu, rodu, bizmutu, ołowiu, antymonu, cynku, kobaltu, niklu, arsenu, telluru i manganu w kolorze srebrnym, z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,9%.

Standard nie obejmuje srebro o wysokiej czystości.

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów próbki w indukcyjne wysokiej częstotliwości osoczu i pomiarze intensywności analitycznej spektralna linii programowanego elementu podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki do plazmy. Związek intensywności linii z masowej koncentracji pierwiastka w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda pozwala określić masowe udziału zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Normy odchylenia wyników analizy dla określonych wartości udziałów masowych zanieczyszczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 28353.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрально-analityczny kompleks składający się z dźwięków o wysokiej częstotliwości generatora o mocy 0,8−1,5 kw, palnika plazmowego z systemem natryskowym, квантометра (полихроматора) lub монохроматора z tyłu liniowej dyspersji nie gorzej niż 0,5 nm/mm i fotowoltaicznych rejestracji natężenia promieniowania sterującego KOMPUTERA, wyświetlacza i urządzenia drukującego.

Argon gazowy według GOST 10157.

Wagi analityczne 2 klasy.

Elektryczne muflowy z termostatem na temperaturę 900 °C.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Moździerz агатовая.

Zlewki szklane o pojemności 50, 100, 200, 250 i 300 cmGOST 25336.

Kolby szklane o pojemności 25, 50, 100 cmGOST 25336.

Tygle корундовые.

Pipety o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmz podziałką milimetrową według GOST 29169, GOST 29227 — GOST 29230.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 50 i 100 cmw GOST 1770.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka», «biała wstążka» na TEJ 6−09−1678.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:5, 1:10 i 1:100.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1, 1:10.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Nadtlenek baru szczególnej czystości na TĘ 6−09−03−462.

Srebro o wysokiej czystości, po DRUGIEJ 48−1-10.

Złoto według GOST 6835.

Żelazo karbonylowe, радиотехническое według GOST 13610.

Miedź według GOST 859.

Bizmut według GOST 10928.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Cynk według GOST 3640.

Antymon według GOST 1089.

Kobalt według GOST 123.

Nikiel według GOST 849.

Tellur według GOST 17614.

Pallad w proszku zgodnie z GOST 14836*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 31291−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Arsen metaliczny szczególnej czystości w NTD.

Platyna w proszku zgodnie z GOST 14837*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 31290−2005. — Uwaga producenta bazy danych.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342 lub rod треххлористый четырехводный po DRUGIEJ 6−09−2024.

Standardowe próbki składu srebra.

Roztwory zawierające 1 mg/cmbizmutu, miedzi, niklu, ołowiu, żelaza, kobaltu i arsenu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwory zawierające 1 mg/cmzłota, platyny, antymonu i telluru: tuz każdego z wymienionych metali o masie 100 mg rozpuszczonego w 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Roztwory zawierające 1 mg/cmcynku i manganu: tuz każdego z wymienionych metali o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwór zawierający 1 mg/cmpalladu: tuz palladu o masie 100 mg rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości 3−5 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

Roztwór zawierający 1 mg/cmrodu, przygotowują jednym z приведенны

x sposobów:

1) Tuz rodu (w postaci proszku) o łącznej masie 100 mg dokładnie wymieszać z pięciokrotny ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze 800−900 °C (tygiel umieścić w zimny муфель). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje reszta, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60−70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i filtruje ją przez filtr «niebieska wstążka» lub podwójny filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

2) Tuz треххлористого rodu masą 273,4 mg rozpuszczonego w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Roztwór A: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się na 1 cmroztworów złota, platyny, palladu, rodu, żelaza, miedzi, bizmutu, telluru, kobaltu, niklu, arsenu, antymonu, ołowiu, cynku i manganu, dodać 20 cmkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 10 mikrogramów każdego z określonych elementów; jest stabilny w ciągu miesiąca.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu A, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 1 µg każdego z określonych elementów; są w dniu zgłoszenia.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do analizy, bez oddzielania srebra

Do analizy wybrane dwie zawieszenia srebra o masie 0,5−1,0 g, z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmi oczyszczają powierzchnię srebra według GOST 28353.0.

Tuz rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1). Po rozwiązaniu srebra dodaje 10 cmwody, sączy się roztwór w kolbie o pojemności 50−100 cmprzez podwójny filtr «niebieska wstążka» z dodatkiem мацерированной papieru i przemyto osad, zawierający złoto i rod, roztworem kwasu azotowego (1:10). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50−100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać (roztwór 1).

Roztwór 1 analizują zawartość arsenu, bizmutu, miedzi, kobaltu, żelaza, manganu, niklu, ołowiu, palladu, platyny, telluru i cynku.

Filtr z osadem umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 5 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), odporne na płycie 5−10 min przy słabym ogrzewaniu, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:5) i sączy się roztwór w kolbie o pojemności 50 cm. Filtr przemyto roztworem kwasu solnego (1:10). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać (roztwór 2).

Roztwór 2 analizują zawartość złota.

Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia na czystość реакти

wwii.

3.2. Przygotowanie próbek do analizy z oddziałem srebra

3.2.1. Do analizy wybrane dwie zawieszenia srebra o masie 0,5−2,0 g, z których każdy umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi oczyszczają powierzchnię srebra według GOST 28353.0.

W szklance приливают 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i rozpuszczone tuz przy słabym ogrzewaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu srebra dodaje 5 cmkwasu solnego i rozpuścić złoto i rod przy słabym ogrzewaniu w ciągu 3−5 min. Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 150−200 cmi od razu sączy się w szklance o pojemności 300 cmprzez filtr «niebieska wstążka», wcześniej umytą 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:100) i 2−3 razy gorącą wodą, nie przesuwanie się osad chlorku srebra na filtr. Osad przemywa się dekantację 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:100). Roztwór (przesącz 1) упаривают z umiarkowanym podgrzaniu do wielkości 2−3 cm.

3.2.2. Filtr, przez który przeprowadzono, filtracja, umieszcza się w zlewce z osadu chlorku srebra i dodać 10 cmkwasu siarkowego i kwasu azotowego. Próbę wytrzymują w temperaturze pokojowej do zakończenia gwałtownej reakcji, a następnie ogrzewa się do zaznaczenia gęstych oparów серного bezwodnika. Szklanka przestawić na przednią część płyty, ostrożnie po ściance szklanki dodać 4−5 kropli kwasu azotowego i ponownie ogrzewa się do gęstych oparów серного bezwodnika. Operację pozyskiwania kwasu azotowego należy powtarzać aż do całkowitego rozpuszczenia chlorku srebra. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, schłodzić, dodać 10 cmkwasu azotowego, 100 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu dodać 3 cmkwasu solnego i natychmiast przesączyć do zlewki z упаренным udało 1 przez filtr «niebieska wstążka», wcześniej przygotowany, jak podano w p. 3.2.1. Osad przemywa się dekantację 6−7 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:100). Przesącz упаривают z umiarkowanym podgrzaniu do wielkości 2−3 cm.

Do pozostałej po упаривания dodać 3 cmkwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25−50 cm, wypłukać szklankę wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać. Otrzymany roztwór przepływa do analizy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników

.

3.3. Przygotowanie roztworów porównania

3.3.1. Do wykrywania zanieczyszczeń w kolorze srebrnym, bez oddzielania srebra używają roztwory porównania, otrzymane przez rozpuszczenie standardowych próbek składu srebra.

Do tego wybrane na dwie zawieszenia standardowych próbek składu masie 0,5−1,0 g, masowe udziału zanieczyszczeń w których mniej i bardziej oczekiwanych masowych udziałem zanieczyszczeń w анализируемом próbce. Rozpuszczanie навесок i przygotowywanie roztworów spędzają w pkt 3.1 jednocześnie z przygotowaniem próbek do analizy.

3.3.2. Do wykrywania zanieczyszczeń w kolorze srebrnym z oddziałem srebra używają roztwory porównania, przygotowywane z roztworów A i B.

Roztwory porównania z masowej koncentracji określonych elementów 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 i 1,00 g/cm: do kolby o pojemności 50 cmpodawany аликвотные części roztworu A lub B (tab.3), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Tabela 3

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Спектрально-analityczny kompleks przygotowują do pracy, obejmują i spędzają pomiaru analitycznego sygnału zgodnie z roboczej instrukcją obsługi urządzenia.

Długość fal analitycznych linii widmowych przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory porównania i za pomocą specjalnego programu metodą najmniejszych kwadratów otrzymują wartości liczbowe współczynników wielomianów, które w przybliżeniu градуировочные techniczne dla każdego z określonych elementów, które wprowadzają w pamięci nieulotnej KOMPUTERA.

Градуировочные techniczne otrzymują w układzie współrzędnych: intensywność analitycznej linii programowanego elementu pomniejszonej o intensywności promieniowania widma dla roztworu kontrolnego doświadczenia przy długości fali analitycznej linii programowanego elementu — masowe stężenie elementu w roztworach porównania.

Roztwory analizowanych próbek wstrzykuje się w plazmę i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem dla każdego roztworu wykonać 3 pomiary natężenia i obliczamy wartość średnią, w której za pomocą градуировочной techniczne znajdują stężenie elementu w g/cmw roztworze próbki.

Uwaga. Podczas przechodzenia od analizy азотнокислых roztworów srebra do солянокислым i odwrotnie, należy dokładnie umyć atomizacja system roztworem kwasu azotowego (1:10) i wodą do negatywnej reakcji na jony srebra lub jony chloru odpowiednio.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy programowanego elementu () w procentach, oblicza się ze wzoru

,

gdzie masowe stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch wyników równoległych definicji, z których każda jest wykonana z oddzielną zawieszenia.

5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy) nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, zainstalowanych z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 i podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Dla pośrednich wartości udziałów masowych określonych elementów dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI ANALIZY

Kontrola dokładności analizy przeprowadza się według standardowych wzorców składu srebra zgodnie z GOST 28353.0.