GOST 26473.6-85

• gost-264736-85.pdf (215.57 KiB)
  ГОСТ 26473.6-85

GOST 26473.6−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Metoda oznaczania molibdenu (ze Zmianą N 1)

GOST 26473.6−85

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU

Metoda oznaczania molibdenu

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 14.05.91 N 677 z 01.01.92

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania molibdenu (od 10 do 35%) w stopach i лигатурах na podstawie wanadu, spis treści powiązanych elementów, w których przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Metoda opiera się na edukacji w сернокислой środowisku malowane kompleksowego połączenia пятивалентного molibdenu z роданид-jonami i фотометрировании zabarwienia roztworu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 26473.0−85.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę 700−800 °C.

Płytka elektryczna.

Kubki platyny.

Zlewki o pojemności 200, 250 cm.

Lejki szklane, stożkowe.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 200 cm, 1 dm.

Kolby z polietylenu z korkiem o pojemności 100 cm.

Eksykator z хлористым wapń.

Tygle porcelanowe.

Микробюретка o pojemności 10 cmz ceną podziału 0,02 cm.

Pipety o pojemności 2 i 5 cmz podziałką milimetrową.

Pipety o pojemności 25 cm, bez podziałów.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 100 cm.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka».

Metylu pomarańczowy (led), roztwór wodny o stężeniu 1 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:3.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78, roztwór o stężeniu 10 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór o stężeniu 100 g/dm.

Potas роданистый według GOST 4139−75, roztwór o stężeniu 500 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78.

Molibden metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% molibdenu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwory stężeniu 500 i 30 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67, roztwór o stężeniu 20 g/dm.

Taniny farmaceutyczny (NRD), roztwór o stężeniu 10 g/dmw kwasie octowym, rozcieńczonego 5:95, świeżo przygotowane.

Kwas octowy według GOST 61−75, skoncentrowana i rozcieńczająca 5:95.

Dopuszcza się przygotowanie standardowych roztworów z wykorzystaniem różnych źródeł substancji: molibdenu metalowego (seria A) i amonu molibdenian (seria B).

Serie A

Standardowy roztwór molibdenu, zawierający 1 mg/cmmolibdenu (roztwór A): 0,1 g metalicznego molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 5−10 cmnadtlenku wodoru. Приливают kroplami amoniaku, aż do odbarwienia roztworu, ogrzewa i gotować kilka minut do zniszczenia nadtlenku wodoru; roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczyć do kreski wodą.

Standardowy roztwór molibdenu, który zawiera 0,05 mg/cm(50 µg/cm), molibdenu (roztwór A), przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu Awodą do 20 razy. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Seria B

Standardowy roztwór molibdenu, zawierający około 1 mg/cmmolibdenu (roztwór B): 1,84 g molibdenian amonu umieścić w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuszcza się w 50−70 cmwody, ogrzewanej do 70−80 °C. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Dokładne masową stężenie molibdenu ustalane metodą wagową. Do tego w cztery szklanki o pojemności 250 cmwybrane z pipetą po 25 cmstandardowego roztworu molibdenu (B), приливают na 25−30 cmwody, 10 cmamoniaku, 2−3 krople roztworu metanolu w pomarańczowy i neutralizują kwas solny do przejścia zabarwienia roztworu z żółtej na czerwoną. Dodać 5 cmkwasu solnego, 20 cmroztworu uksusnokislogo amonu w stężeniu 500 g/dm, 5 cmstężonego kwasu octowego. Zawartość jednej ze szklanek ogrzewa się do wrzenia, приливают z biurety kroplami roztwór uksusnokislogo ołowiu do oświecenia roztworu i aż kropli badanego roztworu, w którym odbywa się osadzanie molibdenu, nie będzie tworzyć z roztworem taniny, powstałą na bibułę filtracyjną, plamki. W tym przypadku osadzania molibdenu uważają kompletny. Do zawartości szklanki приливают jeszcze 5 cmroztworu uksusnokislogo ołowiu. Objętość roztworu uksusnokislogo ołowiu, пошедший na osadzanie molibdenu w centymetrach sześciennych, utrwalają. Zawartość pozostałych trzech szklanek ogrzewa się do wrzenia i приливают w nich stałą liczbę centymetrów sześciennych roztworu uksusnokislogo ołowiu. Szklanki pozostawić na 30 minut w temperaturze 60−70 °C do kuchenki, filtrowane gorący roztwór przez filtr «niebieska wstążka». Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem uksusnokislogo amonu o stężeniu 30 g/dm. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, wstępnie użyciu do stałej masy, suszone, озоляют, zapalić przy 550−600 °C w муфельной pieca w ciągu 30 min, fajne w эксикаторе, zważono. Wypalanie i ważenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej masy.

Masowe stężenie () standardowego roztworu molibdenu (roztwór B), wyrażona w mg/cmmolibdenu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa osadu molibdenian ołowiu, mg;

0,2613 — współczynnik przeliczenia molibdenian ołowiu na molibden.

Standardowy roztwór molibdenu, który zawiera 0,05 mg/cm(50 µg/cm), molibdenu (roztwór B), przygotować dzień picia rozcieńczeniu roztworu Bwodą do 20 razy. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g (dla stopów składu wanad-chrom-molibden-aluminium żelazo, wanad-aluminium-molibden-tytan-węgiel) umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 30−35 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, i 5 cmkwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Jeśli roztwór w filiżance упарился do 15−20 cm, a montaż nie rozpuściła, zawartość filiżanki ochłodzono do temperatury 30−40 °C, umyć wodą ścianki filiżanki, приливают 3−5 cmkwasu azotowego i ponownie ogrzewano. Operację dodawania kwasu azotowego powtórzyć kilka razy aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia próby. Zawartość filiżanki упаривают do wydzielania oparów серного bezwodnika, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

3.2. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g (dla stopów składu wanad-chrom-molibden-aluminium) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 2 g пиросернокислого potasu i 2−3 krople stężonego kwasu siarkowego, расплавляют na kuchenki, umieszcza się w муфель, one zrastają się po 700−800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających i chłodzi się do temperatury pokojowej. Плав wyługowane 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, po podgrzaniu do 60−70 °C, chłodzi się do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi dostosowane wodą do kreski.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Do oznaczania molibdenu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 1−2 cmroztworu próbki, przygotowanego w pkt 3.1 i 3.2, lub 2 cmpodstawowego roztworu otrzymanego przez GOST 26473.3−85 i rozcieńczonego wodą w 4 razy, zawierający 200−400 µg molibdenu, приливают 35 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, 1 cmroztworu сернокислой miedzi, 5 cmroztwór tiomocznika. Po 10 min do roztworu приливают 2,5 cmroztworu роданистого potasu i dostosowane do kreski wodą, wytrzymują w ciągu 20 min. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 430 nm i kuwetę z grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do wody.

Masy molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmpodawany z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 i 10,0 cmroboczego standardowego roztworu molibdenu, co odpowiada 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 i 500 µg molibdenu. Приливают 35 cmroztworu kwasu siarkowego i dalej robią, jak opisano w punkcie 4.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy molibdenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa molibdenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Wartości dopuszczalnych odchyłek przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).