GOST 12554.1-83

• gost-125541-83.pdf (249.45 KiB)
  ГОСТ 12554.1-83

GOST 12554.1−83 Gatunki platynowo-рутениевые. Metoda określania rutenu (ze Zmianą N 1)

GOST 12554.1−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY PLATYNOWO-РУТЕНИЕВЫЕ

Metoda określania rutenu

Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

OKP 17 5000
ОКСТУ 1709*
___________________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.84
do 01.07.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANE przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa

WPROWADZONE przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 marca 1983 r. N 1372

W ZAMIAN GOST 12554−67 w części rozdz.2

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.09.88 N 3212 z 01.07.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1989 rok


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania rutenu w platynowo-рутениевых stopach (przy masowym udziale rutenu do 12,0%).

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения malowane złożonych związków rutenu z тиомочевиной w zwany dalej środowisku w obecności platyny.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56M.

Instalacja do elektrolitycznego rozpuszczenia (rysunek).

1 — szklana; 2 — roztwór elektrolitu (6 M roztwór kwasu solnego); 3 — elektrody; 4 — zaciski (uchwyty)

Uchwyty ze stopu platyny z 25% iryd.

Transformator.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe według GOST 24104−80*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwory stężenia 6 i 0,4 mol/dm.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór stężeniu 1 mol/dm.

Alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299−78.

Kolby pomiarowe, laboratoryjne zgodnie z GOST 1770−74, o pojemności 100, 250 cm.

Kubki szklane według GOST 25336−82, o pojemności 100, 200 cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Próbki analizowanego i standardowego stopu muszą być w postaci płytek o długości 80 mm, o szerokości 30−40 mm i grubości 0,3 mm. Powierzchnia płytek do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń przetrzeć alkoholem.

Standardowo używają wielokrotnie analizowanej metodą wagową stop zbliżone w treści elementów do анализируемому.

Dwie płyty analizowanego lub standardowego stopu zważono, ustala się w zaciski instalacji do elektrolitycznego rozpuszczenia (patrz rysunek) i zanurzone w szklance 200 cmroztworu o stężeniu 6 mol/dmkwasu solnego. Rozpuszczanie prowadzą prądem przemiennym przy napięciu 12−15, gęstości prądu 0,65 A/cmw ciągu 20−25 min.

Po rozwiązaniu prąd wyłączają, płytki отвинчивают, przemywa się wodą, suszy i waży.

Rozwiązania analizowanego i standardowego stopu przenosi się do kolby o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Masę stopu () w 1 cmpodstawowego roztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa płytek do rozpuszczenia, g;

 — masa płytki po rozwiązaniu, r.

Z podstawowych roztworów analizowanych i standardowego stopu przygotowywane są na 100 cmrozcieńczonych roztworów o zawartości stopu 1·10g/cm. Niezbędne do tego аликвотную część podstawowego roztworu () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa stopu w 1 cmpodstawowego roztworu r.

Obliczonego аликвотную część podstawowego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem stężeniu 0,4 mol/dmkwasu solnego i dokładnie wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Do zlewki o pojemności 100 cmbiorą аликвотные części 20 cmrozcieńczonych roztworów analizowanych i standardowego stopu (co odpowiada masie stopu 0,02 g).

W te rozwiązania dodają 40 cmroztworu o stężeniu 0,4 mol/dmkwasu solnego, po 10 cmroztworu o stężeniu 1 mol/dmtiomocznika i ogrzewano na łaźni wodnej przy 50−60 °c przez 15 min.

Schłodzone roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem stężeniu 0,4 mol/dmkwasu solnego, dokładnie wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре przy długości fali 600 nm w kuwetach o grubości chłonnego warstwy 5−10 mm w porównaniu z zerowym roztwór, którym służy roztwór stężeniu 0,4 mol/dmkwasu solnego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy rutenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — gęstość optyczna roztworu analizowanego stopu;

 — gęstość optyczna roztworu standardowego stopu;

 — udział masowy rutenu w roztworze standardowego stopu %.

5.2. Różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,20%.

Różnica dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,32%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Kontrola dokładności wyników oznaczania masowego udziału rutenu odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli bezwzględna różnica największej i najmniejszej wartości masowego udziału rutenu w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,16%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).