GOST 16274.4-77

• gost-162744-77.pdf (119.75 KiB)
  ГОСТ 16274.4-77

GOST 16274.4−77 Bizmut. Metoda oznaczania zawartości ołowiu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 16274.4−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BIZMUT

Metoda oznaczania zawartości ołowiu

Bismuth.
Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, R. W. Хабарова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 25.01.77 N 172

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 16274.4−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 30.07.92 N 836 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w lipcu 1992 r. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się na metaliczny bizmut marek Ви1 i Ви2 i instaluje полярографический metoda oznaczania zawartości ołowiu (przy zawartości ołowiu od 0,2 do 3%).

Metoda ta opiera się na zdolności ołowiu rosnąć na ртутном капельном katodzie przy potencjale minus 0,45 W (stosunkowo donną rtęci lub ciężkim каломельного elektrody) na tle roztworu kwasu solnego.

Utrudniające definicji duże ilości bizmutu oddzielają cementowania na żelazie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 16274.0

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.

Kolby pomiarowe o pojemności 1000, 250, 100 cmGOST 1770.

Pipety o pojemności 10 i 15 cmw NTD.

Biureta o pojemności 25 cmna NTD.

Szklanki chemiczne, termiczne według GOST 7851.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:2.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.

Bizmut marki Ви00 według GOST 10928.

Ołów marki C1 wg GOST 3778*.
_____________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór ołowiu; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g ołowiu rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:2, a następnie odparować do objętości 1−2 cm, приливают 5 cmstężonego kwasu solnego i odparować prawie do sucha. Tę operację należy powtórzyć 2−3 razy, a następnie приливают 200−300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:2, a po rozpuszczeniu osadu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski roztworem kwasu solnego (1:2). Ścianki kolby umyć kwasu solnego, rozcieńczonym 1:2.

1 cmroztworu zawiera 1 mg ołowiu.

Градуировочные roztwory ołowiu: w pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu ołowiu i dodać do etykiety standardowym roztworem bizmutu.

1 cmградуировочных roztworów zawiera odpowiednio 5, 10, 20, 40 i 60 mikrogramów ołowiu.

Standardowy roztwór bizmutu; jest przygotowany w następujący sposób: 2 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór odparować prawie do sucha, приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do uzyskania wilgotnych soli. Tę operację należy powtórzyć 2−3 razy. Następnie приливают 200−300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:2, a po rozpuszczeniu roztwór soli przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:2, i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 2 mg bizmutu.

Rtęć według GOST 4658.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz bizmutu o masie 0,2 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparować prawie do sucha. Приливают 5 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Tę operację należy powtórzyć 2−3 razy. Następnie приливают 40−50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:2. Po rozpuszczeniu osadu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:2, i dokładnie wymieszać. W suchej kubek przenoszą 20−25 cmroztworu i dodać małymi porcjami 1 g przywróconej wodorem żelaza.

Przez 10−15 min po pełnej regeneracji bizmutu полярографируют ołowiu przy potencjałach od minus do minus 0,4 0,6 V.

W tych warunkach полярографируют градуировочные i roztwory kontrolne.

Do obliczania wyników analizy wykorzystują градуировочные roztwory, bliscy wysokości fali do badanym.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali badanego roztworu mm;

 — wysokość fali градуировочного roztworu mm;

 — stężenie градуировочного roztworu ołowiu, mg/cm;

 — montaż, g;

 — całkowita objętość roztworu cm;

1000000 — współczynnik przeliczania gramów na микрограммы

.

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

dla przedziału masowych udziałów od 0,2 do 1,0%;

dla przedziału masowych udziałem św. 1,0 do 2,0%;

do masowych akcji powyżej 2,0%;

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji;

 — średnią arytmetyczną wyników dwóch badań.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).