GOST 22720.4-77

• gost-227204-77.pdf (329.07 KiB)
  ГОСТ 22720.4-77

GOST 22720.4−77 Rzadkie metale i stopy na ich podstawie. Metoda oznaczania azotu (ze Zmianą N 1)

GOST 22720.4−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

RZADKIE METALE I STOPY NA ICH PODSTAWIE

Metoda oznaczania azotu

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen

ОКСТУ 1709*

______________

* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 29 września 1977 r. N 2341 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.79

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 27.07.83 N 3511 okres ważności przedłużony do 01.01.89*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

REEDYCJA. Stycznia 1983 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 02.03.88 N 427 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1988 rok


Niniejszy standard stosuje się na niobu, tantalu, wanadu, cyrkon, hafn, molibden, wolfram, metali ziem rzadkich metale, stopy niobu-wolfram, molibden-ren, molibden-cyrkon cyrkon-niob-tytan, kobalt-metale ziem rzadkich, azotki cyrkonu i galu i instaluje przestrzennego metoda oznaczania azotu (przy masowym udziale azotu od 5·10% i powyżej).

Po rozpuszczeniu próbki w odpowiednich kwasach azot znajdujący się w połączonej formie (w postaci нитридов i roztworu stałego), przechodzi w roztwór z wykształceniem аммонийной soli. Po zakończeniu destylacji amoniaku z zasadowego roztworu (metodą Кьельдаля) określenie kończą ацидиметрически w obecności wskaźnika mieszanego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22720.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja do oznaczania azotu (patrz rysunek).

1 — słoiki-pułapki wypełnione kwasem siarkowym; 2 — słoik-pułapka, wypełniony wodą; 3 — электроплитка; 4 — дистилляционная kolba ze szkła żaroodpornego o pojemności 500 cmz пришлифованной korkiem, wyposażony w opadającego lejem z kranu; 5 — lodówka; 6 — naczynie do zbierania amoniaku; 7 — микробюретка 2 klasy

Kwas siarkowy według GOST 14262−78, os.h. i rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Kwas siarkowy stężeniu 0,05 mol/dm(0,1 n.) i 0,005 mol/dm(0,01 n.).

1 cm0,01 n. roztworu odpowiada 0,14 mg azotu.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h., rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas) zgodnie z GOST 10484−78.

Potas сернокислый według GOST 4145−74.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929−76.

Cynk granulowany według GOST 3640−79*, cz. d. a.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18300−87. — Uwaga producenta bazy danych.

Wodorotlenek sodu (натр ostry) zgodnie z GOST 4328−77 h. d. a., roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w małych porcjach w 1000 cmwody. Do otrzymanego roztworu dodać 2−3 kostki cynku i kilka kryształków сернокислой miedzi, wymieszać i gotować przez 40−60 min, dolewając wody do utrzymania pierwotnej objętości. Przygotowany roztwór przechowywać w szczelnie zamkniętych foliowych naczyniu.

Mieszany wskaźnik; jest przygotowany w następujący sposób: 0,062 g metylowego czerwonego i 0,041 g błękitu metylenowego rozpuszczone w 100 cmalkohol i przechowywać w szczelnie zamkniętym склянке.

Woda бидистиллированная свежеперегнанная.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Zbierają instalację według rysunku i sprawdzają szczelność całego systemu (za pomocą aspirator) просасыванием powietrza równomiernie z prędkością 3−4 bańki w 1 s.

Przed rozpoczęciem produkcji czyszczenia roztworu ługu i całego systemu urządzenia od śladów amoniaku. Do tego w дистилляционную kolby wlać 50 cmwodorotlenku sodu i 50 cmwody. W naczyniu do zbierania amoniaku leją 25−30 cmwody i 2−3 krople wskaźnika mieszanego. Микробюретку wypełniają 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego. Дистилляционную kolby z roztworem wodorotlenku sodu ogrzewać do wrzenia i gotować 5−10 min. Kompletność usuwania amoniaku kontrolują poprzez zmianę barwy wskaźnika mieszanego, dodając z biurety kroplami 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego do odzyskiwania fioletowego zabarwienia roztworu. Czyszczenie uważają kończyć, jeśli fioletowa barwa utrzymuje się przez 3−5 min. Analizę należy przeprowadzić w pomieszczeniu, w którym nie są prowadzone prace z amoniakiem i jego solami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Do oznaczania azotu w analizowanych materiałach wykorzystują trzy próby w postaci proszku, wiórki lub folii o masie 0,5 g; w analizie нитридов — trzy próbki o masie 0,05 r. Warunki rozpuszczania analizowanych materiałów przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.1. Destylacja

W дистилляционную kolby, w której wcześniej dokonano czyszczenie zasady i całego systemu urządzenia od śladów amoniaku (patrz rozdz.3), przenoszą analizowany roztwór uzyskany zgodnie z wymaganiami podanymi w tabeli.1. Z kranu leje się zamykają i zawartość kolby dokładnie wymieszać. Podgrzać roztwór i w ciągu 45 min produkują destylacji amoniaku, utrzymując ciągłe wrzenie roztworu. W miarę отгонки amoniaku malowanie mieszane wskaźnika zmienia się z fioletowo-czerwonej na zieloną. Natychmiast po pojawieniu się zielonego zabarwienia dodać z biurety kroplami 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego do odzyskiwania fioletowo-czerwone zabarwienie roztworu. Отгонку kończą, gdy zabarwienie wskaźnika mieszanego w naczyniu do zbierania amoniaku kontynuuje zapisywać słaby fioletowo-czerwony kolor w ciągu 5 min. uzyskane wyniki wprowadzać poprawkę kontrolnej doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy azotu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu kwasu siarkowego (o gęstości 1,84 g/cm), zużyty na miareczkowanie amoniaku, cm;

 — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużyty do miareczkowania roztworu podczas przeprowadzania kontroli doświadczenia, cm;

 — masa próbki, g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2. Dla pośrednich wartości udziałów masowych azotu dopuszczalne rozbieżności określają liniowej interpolacji.

Tabela 2