Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 22720.4-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 22720.4−77 Rzadkie metale i stopy na ich podstawie. Metoda oznaczania azotu (ze Zmianą N 1)


GOST 22720.4−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

RZADKIE METALE I STOPY NA ICH PODSTAWIE

Metoda oznaczania azotu

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen


ОКСТУ 1709*

______________

* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1979−01−01


Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 29 września 1977 r. N 2341 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.79

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 27.07.83 N 3511 okres ważności przedłużony do 01.01.89*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

REEDYCJA. Stycznia 1983 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 02.03.88 N 427 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1988 rok


Niniejszy standard stosuje się na niobu, tantalu, wanadu, cyrkon, hafn, molibden, wolfram, metali ziem rzadkich metale, stopy niobu-wolfram, molibden-ren, molibden-cyrkon cyrkon-niob-tytan, kobalt-metale ziem rzadkich, azotki cyrkonu i galu i instaluje przestrzennego metoda oznaczania azotu (przy masowym udziale azotu od 5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)% i powyżej).

Po rozpuszczeniu próbki w odpowiednich kwasach azot znajdujący się w połączonej formie (w postaci нитридов i roztworu stałego), przechodzi w roztwór z wykształceniem аммонийной soli. Po zakończeniu destylacji amoniaku z zasadowego roztworu (metodą Кьельдаля) określenie kończą ацидиметрически w obecności wskaźnika mieszanego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22720.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Instalacja do oznaczania azotu (patrz rysunek).

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)


1 — słoiki-pułapki wypełnione kwasem siarkowym; 2 — słoik-pułapka, wypełniony wodą; 3 — электроплитка; 4 — дистилляционная kolba ze szkła żaroodpornego o pojemności 500 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)z пришлифованной korkiem, wyposażony w opadającego lejem z kranu; 5 — lodówka; 6 — naczynie do zbierania amoniaku; 7 — микробюретка 2 klasy



Kwas siarkowy według GOST 14262−78, os.h. i rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Kwas siarkowy stężeniu 0,05 mol/dmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)(0,1 n.) i 0,005 mol/dmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)(0,01 n.).

1 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)0,01 n. roztworu odpowiada 0,14 mg azotu.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h., rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas) zgodnie z GOST 10484−78.

Potas сернокислый według GOST 4145−74.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929−76.

Cynk granulowany według GOST 3640−79*, cz. d. a.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.


Miedź siarczanu według GOST 4165−78.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18300−87. — Uwaga producenta bazy danych.


Wodorotlenek sodu (натр ostry) zgodnie z GOST 4328−77 h. d. a., roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w małych porcjach w 1000 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody. Do otrzymanego roztworu dodać 2−3 kostki cynku i kilka kryształków сернокислой miedzi, wymieszać i gotować przez 40−60 min, dolewając wody do utrzymania pierwotnej objętości. Przygotowany roztwór przechowywać w szczelnie zamkniętych foliowych naczyniu.

Mieszany wskaźnik; jest przygotowany w następujący sposób: 0,062 g metylowego czerwonego i 0,041 g błękitu metylenowego rozpuszczone w 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)alkohol i przechowywać w szczelnie zamkniętym склянке.

Woda бидистиллированная свежеперегнанная.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Zbierają instalację według rysunku i sprawdzają szczelność całego systemu (za pomocą aspirator) просасыванием powietrza równomiernie z prędkością 3−4 bańki w 1 s.

Przed rozpoczęciem produkcji czyszczenia roztworu ługu i całego systemu urządzenia od śladów amoniaku. Do tego w дистилляционную kolby wlać 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wodorotlenku sodu i 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody. W naczyniu do zbierania amoniaku leją 25−30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody i 2−3 krople wskaźnika mieszanego. Микробюретку wypełniają 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego. Дистилляционную kolby z roztworem wodorotlenku sodu ogrzewać do wrzenia i gotować 5−10 min. Kompletność usuwania amoniaku kontrolują poprzez zmianę barwy wskaźnika mieszanego, dodając z biurety kroplami 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego do odzyskiwania fioletowego zabarwienia roztworu. Czyszczenie uważają kończyć, jeśli fioletowa barwa utrzymuje się przez 3−5 min. Analizę należy przeprowadzić w pomieszczeniu, w którym nie są prowadzone prace z amoniakiem i jego solami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Do oznaczania azotu w analizowanych materiałach wykorzystują trzy próby w postaci proszku, wiórki lub folii o masie 0,5 g; w analizie нитридов — trzy próbki o masie 0,05 r. Warunki rozpuszczania analizowanych materiałów przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

   
Analizowany metal
 Warunki rozpuszczania
Niob

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 3 g siarczanu potasu, 10 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), kolbę zamknąć lejkiem i ogrzewa się w ciągu 20 minut, aż do rozpuszczenia niobu i obfitego wydzielania oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu zawartość kolby rozpuszczone w 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Tantal

Tuz umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć 2 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody, приливают 10−15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i kroplami пергидроль (1 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)). Rozpuszczanie produkują najpierw bez ogrzewania, a potem przy umiarkowanym podgrzaniu do rozpuszczenia próbki. Po ochłodzeniu zawartość filiżanki rozcieńczono 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Cyrkon, hafn

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i kroplami фтористоводородную kwas (do 1 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)), umiarkowanie ogrzewa się do rozpuszczania metalu. Do schłodzonego roztworu dodać 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Wanad

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zamknąć kolbę lejkiem i umiarkowanie ogrzewa się w ciągu 15 min do rozpuszczania metalu. Do schłodzonego roztworu dodać 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Wolfram

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)i rozpuszczono w 30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)30% roztworu nadtlenku wodoru bez ogrzewania. Po rozpuszczania metalu do roztworu dodać 20 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i gotować przez 20 min do usuwania nadtlenku wodoru. Po ochłodzeniu zawartość kolby rozcieńczono 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Molibden

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 15−20 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i rozpuszczenia metalu. Do schłodzonego roztworu dodać 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Ziem rzadkich metale i stopy

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), zwilżyć 3 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody, przykryć szklankę strefą szybą i w małych porcjach приливают 15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:2. Najpierw zawartość szklanki wytrzymują bez ogrzewania do końca gwałtownej reakcji, a następnie umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia metalu. Po ochłodzeniu zawartość szklanki rozcieńczono 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Stop molibden-ren

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)30% roztworu nadtlenku wodoru i rozpuszcza się podczas chłodzenia. Po rozwiązaniu ze stopu dodaje 30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania nadtlenku wodoru. Do schłodzonego roztworu dodać 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Stop niobu-wolfram-
molibden-cyrkon

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 3 g siarczanu potasu i 10 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1). Kolbę zamknąć lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia stopu w ciągu 20 min przy obfitym wydzielaniu pary серного bezwodnika. Po ochłodzeniu zawartość kolby rozpuszczone w 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Stop cyrkonu-niobu i tytanu

Tuz umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć 5 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody i delikatnie приливают małymi porcjami фтористоводородную kwas (około 5 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)). Rozwiązanie najpierw prowadzą bez ogrzewania, aby uniknąć gwałtownej reakcji, a następnie słabo ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia stopu. Po ochłodzeniu zawartość filiżanki rozcieńczono 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Azotek cyrkonu

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 7 g siarczanu potasu, 15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), kolbę zamknąć lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia próbki i obfitego wydzielania oparów kwasu siarkowego. Do schłodzonego roztworu dodać 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody

Azotek galu

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), zwilżyć 5 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody, ostrożnie приливают 10 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), dodać 5−7 g siarczanu potasu, zamknąć kolbę lejkiem i ogrzewa się w ciągu 20 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia próbki, roztwór ochłodzono i приливают do niego 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)wody



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.1. Destylacja

W дистилляционную kolby, w której wcześniej dokonano czyszczenie zasady i całego systemu urządzenia od śladów amoniaku (patrz rozdz.3), przenoszą analizowany roztwór uzyskany zgodnie z wymaganiami podanymi w tabeli.1. Z kranu leje się zamykają i zawartość kolby dokładnie wymieszać. Podgrzać roztwór i w ciągu 45 min produkują destylacji amoniaku, utrzymując ciągłe wrzenie roztworu. W miarę отгонки amoniaku malowanie mieszane wskaźnika zmienia się z fioletowo-czerwonej na zieloną. Natychmiast po pojawieniu się zielonego zabarwienia dodać z biurety kroplami 0,01 n. roztwór kwasu siarkowego do odzyskiwania fioletowo-czerwone zabarwienie roztworu. Отгонку kończą, gdy zabarwienie wskaźnika mieszanego w naczyniu do zbierania amoniaku kontynuuje zapisywać słaby fioletowo-czerwony kolor w ciągu 5 min. uzyskane wyniki wprowadzać poprawkę kontrolnej doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy azotu (ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — objętość roztworu kwasu siarkowego (o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)), zużyty na miareczkowanie amoniaku, cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużyty do miareczkowania roztworu podczas przeprowadzania kontroli doświadczenia, cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — masa próbki, g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2. Dla pośrednich wartości udziałów masowych azotu dopuszczalne rozbieżności określają liniowej interpolacji.

Tabela 2

   
Masowe udziału azotu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2,0

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)