GOST 8775.3-87

• gost-87753-87.pdf (314.30 KiB)
  ГОСТ 8775.3-87

GOST 8775.3−87 Lit. Metoda oznaczania magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu, baru

GOST 8775.3−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

Akumulator LITOWO

Metoda oznaczania magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu, baru

Lithium.
Method for determination or magnesium, manganese, żelazo, aluminium, silicon, barium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie za pomocą protokołu Interstate
Rady w sprawie normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.09.87 N 3764

2. Termin pierwszej weryfikacji 1991 r.

Częstotliwość sprawdzania 5 lat

3. W ZAMIAN GOST 8775−75 (rozdz.4)

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu, baru, przy masowym udziale magnezu od 0,002 do 0,05%, manganu od 0,0003 do 0,01%, żelaza od 0,002 do 0,04%, aluminium od 0,001 do 0,04%, krzemu od 0,003 do 0,04%, baru od 0,003 do 0,04% litu.

Metoda opiera się na wszczęcie kapitału widm magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu, baru i rejestracji fotograficznej lub фотоэлектрическим sposobów.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 8775.0−87.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф typu IPS-8, IPS-13, U-28, U-30 lub квантометр typu IPS-36.

Generator łukowego typu УГЭ-4 lub inne źródło wzbudzenia z takimi samymi lub lepszymi метрологическими cech.

Микрофотометр typu MT-2 lub микроденситометр typu MD-100.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−80* 2-klasy dokładności z największym limitem ważenia 200 g.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Мерник dowolnej konstrukcji ze stali nierdzewnej zgodnie z GOST 5632−72 lub ze szkła organicznego według GOST 17622−72, które mogą pomieścić tuz masą (10±2) mg.

Kubki z cyrkonu lub ze szkła organicznego.

Słupek ze szkła organicznego.

Kubki platyny według GOST 6563−75, mogącą pomieścić do 100 cm.

Jest dozwolone użyć стеклоуглеродную naczynia.

Вибромашина do nacierania prób i градуировочных próbek dowolnej konstrukcji na bazie wibrator EVE-104, który zapewnia prędkość obrotowa poniżej 1400 min.

Obudowę ochronną ze szkła organicznego według GOST 17622−72.

Nóż ze stali nierdzewnej zgodnie z GOST 5632−72.

Электроплитка według GOST 14919−83.

Elektrody kształtki typu i i IV marki ОСЧ-7−4.

Jest dozwolone stosować elektrody (cholera.1, 2), wykonane z węgli marki ОСЧ-7−3 i innych marek, które zapewniają odpowiednią czystość w zdefiniowanych elementów.

Cholera.1. Fotograficzna rejestracja widma

Fotograficzna rejestracja widma

Cholera.1

Cholera.2. Fotowoltaiczny rejestracja widma

Fotowoltaiczny rejestracja widma

Cholera.2

Narzędzia do zagęszczania próbki w krater dolnej elektrody (patrz cholera.1, 2).

Płyty fotograficzne typu I, диапозитивные lub inne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Lampa typu SVD-500.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon dwutlenku węgla zgodnie z GOST 3770−75, nasycony roztwór lub roztwór węglanu amonu, gotowane nasycenie 25% roztworu wodnego roztworu amoniaku, dwutlenku węgla w pe naczyniu.

Akumulator litowo węgla, os. h. lub gotowane w aplikacji.

Tlenek magnezu według GOST 4526−75.

Manganu tlenek według GOST 4470−79.

Żelaza tlenek.

Aluminium tlenek, h. h.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Baru dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4158−80.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый następującym składzie:

Woda destylowana według GOST 6709−72, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87 lub GOST 5962−67*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do klasyfikacji

Oryginalną mieszankę do przygotowania próbek do klasyfikacji, zawierający 1% magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu i baru od sumy udziałów masowych litu i określonych elementów, przygotowany w następujący sposób: w platynową filiżankę umieszczone 9,9371 g węglanu litu (podstawy), 0,0331 g tlenku magnezu, 0,0316 g tlenku manganu, 0,0286 g tlenku żelaza, 0,0378 g tlenku glinu, 0,0428 g dwutlenku krzemu i 0,0287 g węglanu baru, zważone z dokładnością do nie więcej niż 0,0005 g, i miele ręcznie tłuczkiem nie mniej niż 3 h.

Jest dozwolone wprowadzać w skład oryginalnej mieszanki inne elementy (nie więcej niż 1% każdego) bez zmiany udziałów masowych magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu i baru.

Gotowane oryginalną mieszankę przechowywać w szczelnie zamykanej pe banku.

Próbki gradientu (TH), z masowym udziałem określonych elementów od 0,0003 do 0,3% od kwoty litu i zanieczyszczeń, przygotowują spójne rozcieńczeniu oryginalnej mieszanki lub odpowiedniej próbki skalującej углекислым litu (podstawą), zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Masowe akcje magnezu, manganu, żelaza, glinu, krzemu i baru w próbkach skalującej korygują, streszcza masowe udziału określonego elementu, wprowadzone na próbkę i zawarte w podstawie. Przygotowanie podłoża i oznaczanie zanieczyszczeń w bazie znajdują się w dodatku.

Miele próbki skalującej nie mniej niż 3 h ręcznie lub na вибромашине w ciągu 60 min w szalkach z cyrkonu lub ze szkła organicznego, przy растирании приливают około 5 cmalkoholu etylowego.

Przygotowane próbki skalującej przechowywać w szczelnie upadających polietylenowych bankach.

3.2. Przygotowanie próbki do analizy

Kawałki metalicznego litu, przechowywanych zgodnie z GOST 8774−75, usuwają z puszki pęsety, odtłuszczone четыреххлористым węglem, oczyszczają nożem od tlenku i na płycie ze szkła organicznego odcinają od każdego kawałka wymagana ilość metalu, aby całkowita masa jego wynosiła około 1 roku.

Próbę litu o masie 1,0 g rozpuszcza się w 30−40 cmwody, налитой w platynową filiżankę, przy tym każdy kawałek litu wnoszą do filiżanki po rozwiązaniu poprzedniej. Приливают 30−40 cmnasyconego roztworu węglanu amonu. Roztwór упаривают sucha na электроплитке lub pod lampą SVD-500. Otrzymany dwutlenek litowo zmielić tłuczkiem w tej samej szalce 5−10 min i ссыпают w кварцевую probówki z korkiem lub pakiet z kalki.

Przy masowym udziale określonych elementów więcej niż 0,3% próbki przed analizą rozcieńcza się dziesięć razy: w platynową lub стеклоуглеродную filiżankę umieszczone 0,100 g próbki w postaci węglanu litu i 0,900 g podstawy i ziemia tłuczkiem w ciągu 20 min lub 10 min na вибромашине.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Анализируемую próbę, przygotowaną przez p. 4.2, i każdy wzór skalującej, przygotowany przez p. 4.1, o masie około 10 mg, wylewa мерником w krater dolnej elektrody i zagęszczony.

Górną elektrodą służy grafitowy elektroda, szlifowane na stożek.

Przygotowują trzy elektrody z próbą i po trzy elektrody każdego градуировочного próbki (TH).

W razie potrzeby elektrody przed analizą pieczone w łuku prądu stałego z natężeniem prądu 12 A w ciągu 15 s.

4.2. Przeprowadzenie analizy w fotograficznej rejestracji widm

4.2.1. Widma próbek i GO pobudzają w łuku prądu stałego przy następujących parametrach: natężenie prądu 12 A, czas ekspozycji 90 z, межэлектродный odstępie 2 mm, długości fal analitycznych linii podane są w tabeli.2.

Tabela 2

Uwaga. Wolno używać innych analityczne linii i tła, zapewniające określony powtarzalność analizy.

4.2.2. Klisze wykazują, utrwalają się, przemywa, suszy.

Na każdej spektrogram fotometriruût czernieją analitycznych linii i tła w коротковолновую stronę od linii, dokonują pomiaru różnica почернений analitycznych linii i tła (). W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам dla próby i każdego ROKU, obliczamy średnią wartość .

Na podstawie wyników фотометрирования GO budują градуировочные grafiki, odkładając na osi x logarytm wartości masowego udziału określonego elementu w градуировочном próbce w procentach (tab.1), a na osi y — średnia arytmetyczna градуировочного próbki.

4.2.3. Wyniki oceny (ułamek masowy programowanego elementu w procentach) znajdują w градуировочному grafikę, wykorzystując średnią arytmetyczną wartość próbki.

4.3. Przeprowadzenie analizy przy fotowoltaicznych rejestracji widm

4.3.1. Parowanie próbek i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu stałego czas ekspozycji 60 s, natężenie prądu 16 A, межэлектродный okres 3 mm, szerokość szczeliny wejściowej 15−25 µm, szerokość wyjściowy szczeliny i długości fal analitycznych linii podane są w tabeli.3.

Tabela 3

4.3.2. Z cyfrowego woltomierza квантометра kręcą dla próby i każdego WIEKU stan, proporcjonalne логарифмам relacji natężenia analitycznych linii i tła (). W trzech wartości , , obliczamy średnią arytmetyczną () dla próby i każdego ROKU.

Na terenie cyfrowego woltomierza квантометра do GO budują градуировочные grafiki, odkładając na osi x logarytm wartości masowego udziału określonego elementu w градуировочном próbce w procentach (tab.1), a na osi y — średnia arytmetyczna z trzech pomiarów градуировочного próbki.

4.3.3. Ułamek masowy programowanego elementu w procentach znaleźć w градуировочному grafikę, wykorzystując średnią arytmetyczną wartość próbki.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Za wynik definicje biorą ułamek masowy elementu, uzyskanych w p. 4.2.3 fotograficznej rejestracji i w p. 4.3.3 fotowoltaicznych rejestracji widma.

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń (kilku definicji) po spełnieniu warunków pp.2.5, 2.6 i 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Wskaźniki precyzji

5.3.1. Względna średnia квадратическое odchylenie zbieżności wyników równoległych definicji () — nie więcej niż 0,20.

5.3.2. Względna średnia квадратическое odchylenie standardowe powtarzalności wyników definicji () nie więcej niż 0,20.

5.3.3. Неисключенная systematyczne odchylenie () незначима w porównaniu z przypadkowego błędu ().

5.3.4. Wartość odchylenia wyników analizy () określają według GOST 8775.0−87.

5.4. Ułamek masowy krzemu w przeliczeniu na tlenek krzemu obliczamy mnożąc abot masowego udziału krzemu na 2,14.

5.5. Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 8775.0−87, używając jako dodatków ROKU określonych elementów lub zawieszenia tych elementów w postaci tlenków. Dodatek programowanego elementu dodają do podnośniku próbki do jej rozpuszczenia.

APLIKACJA (obowiązkowe). PRZYGOTOWANIE СПЕКТРАЛЬНО-CZYSTEGO WĘGLANU LITU

APLIKACJA
Obowiązkowe

1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Lejek Buchnera według GOST 9147−80.

Papier filtr laboratoryjny według GOST 12026−76.

Filtry papierowe, niebieska taśma.

Электроплитка według GOST 14919−83.

Szafa suszarka.

Woda бидистиллированная.

Wodorotlenek litu.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór nasycony.

Amon dwutlenku węgla zgodnie z GOST 3770−75, roztwór nasycony.

Kwas solny według GOST 3118−77, перегнанная lub GOST 14261−77.

Sól диаммонийная tworzywa sztuczne listowe — N, N, N, N — тетрауксусной kwasu 1-zjeżdżalnia, roztwór stężenie 500 g/dmlub gotowane w następujący sposób: 250 g soli disodowej tworzywa sztuczne listowe — N, N, N, N — тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73 rozpuszczone w 500 cmgorącej wody i przesączyć na lejku Buchnera przez filtr papierowy. Do фильтрату mieszając приливают kwas solny, dopóki nie ustanie wydzielanie osadu. Roztwór z osadem tworzywa sztuczne listowe — N, N, N, N — тетрауксусной kwasu ochłodzono i przesączono na lejku Buchnera przez filtr papierowy.

Osad rozpuszcza się w gorącej wodzie i powtórzyć operację odkładanie się kwasu i filtrowania. Filtrowana tworzywa sztuczne listowe — N, N, N, N — тетрауксусную kwas znosi się w szklankę, gdzie dodaje się roztwór amoniaku, aż do pojawienia się zapachu. Otrzymany roztwór przesączono przez szklany filtr i doprowadzić objętość odcieków z wodą do 500 cm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, 0,1% roztwór.

Aceton według GOST 2603−79.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72, najwyższej klasy.

Wodoru nadtlenek według GOST 1092

9−76.

2. Otrzymanie czystego węglanu litu z wodorotlenku litu

Tuz wodorotlenku litu o masie 0,1−1 kg umieszcza się w szklankę, zwilżyć wodą, приливают 5 cmnadtlenku wodoru i kwasu solnego do słabo kwaśnym reakcji. Gorący roztwór zneutralizować roztworem amoniaku, приливают 5−10 cmnasyconego roztworu węglanu amonu, wymieszać i pozostawić na noc. Po obronie roztwór sączy się przez lejek Buchnera. Przesącz ogrzewa się do wrzenia, dodać 40−50 cmroztworu щавелевокислого amonu, wymieszać i pozostawić na noc. Roztwór przesączyć przez lejek Buchnera. Do фильтрату dodaje 80−100 cmroztworu диаммонийной soli tworzywa sztuczne listowe — N, N, N, N — тетрауксусной kwasu, ogrzewa się do wrzenia, dodaje się nasycony roztwór węglanu amonu do zaprzestania wypadania osadu węglanu litu, wymieszać i dają odstać. Po obronie roztwór przelewa, a do osadu węglanu litu приливают wrzącej wody, wymieszać, bronić 15−20 min i wodę wylewa. Osad przemywa się wodą nie mniej niż trzy razy, po czym do osadu приливают alkohol etylowy (na jedną objętość osadu należy dwa objętości alkoholu), wymieszać, bronić 30−40 min i alkohol przelewa, do osadu приливают aceton (na jedną objętość osadu potrzebny jest jeden ilość acetonu), wymieszać i pozostawić na noc. Po obronie osad odsączono na lejku Buchnera, przemyto acetonem do braku jonów chloru w промывной cieczy (test z roztworem азотнокислого srebra). Po czym osad wylewa się na arkusz kalki, suszone pod wyciągiem w ciągu około doby w temperaturze pokojowej, a następnie w wietrzenie szafy w temperaturze 100−110 °c do stałej masy. Suchy dwutlenek litowo umieszczone w pe słoika i szczelnie zamknąć pokrywę.

3. Kontrola jakości węglanu litu (podstawy)

Jakość otrzymanego węglanu litu sprawdzają спектральным metodą. Aby to zrobić, przygotować zestaw mieszanek zgodnie z pkt 4.1 niniejszego standardu.

Przygotowane mieszanki i podstawę analizują w rozdz.5. Korzystając z przygotowanymi mieszankami jak próbkami skalującej, budują градуировочные grafiki.

Ułamek masowy programowanego elementu na podstawie określają metodą liniowej ekstrapolacji lub metodą kolejnych przybliżeń. Podstawą jest odpowiednia, jeśli udział masowy manganu nie przekracza 3,0·10%, magnezu, żelaza, glinu, krzemu, baru — nie więcej niż 1,0·10% dla każdego.