GOST 9816.3-84

• gost-98163-84.pdf (212.16 KiB)
  ГОСТ 9816.3-84

GOST 9816.3−84 Tellur techniczny. Metody oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 9816.3−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR TECHNICZNY

Metody oznaczania siarki

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.85
do 01.07.90

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 czerwca 1984 r. N 2149 okres ważności zainstalowana z 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


W ZAMIAN GOST 9816.3−74


WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR z 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Zmiana N 3, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 26.11.2014 N 1772-st c 01.09.2015

Zmiany N 1, 2, 3 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 1986 rok, ИУС N 3, 1990 rok, ИУС N 3, 2015 rok

Niniejszy standard określa фототурбидиметрический metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,1%) i grawimetryczna metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale siarki od 0,1 do 0,6%) w technicznym теллуре.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 9816.0−84.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 83−79 Odczynniki. Sód dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 1277−75 Odczynniki. Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3777−76 Odczynniki. Baru азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4108−77Odczynniki. Baru chlorek 2-wodny. Warunki techniczne
________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST 4108−72, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST 4145−74 Odczynniki. Potas сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6259−75 Odczynniki. Gliceryna. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9816.0−84 Tellur techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 20288−74 Odczynniki. Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST ISO 5725−6-2003** Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
_______________
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału siarki jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95

W procentach

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda opiera się na edukacji zawiesiny siarczanu baru przy współpracy jonów baru z siarczan jonami i pomiarze intensywności zmętnienie roztworu. Jako stabilizatora zawieszenia służy gliceryna.

2.1. Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, zapewniające przeprowadzenie pomiarów przy długości fali 364 nm;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−25−2, 2−100−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-1−100−24/29 THS, Kn-1−200−24/29 THS według GOST 25336;

— szklanki W-1−100 THS, W-1−200 THS, W-1−1000 THS według GOST 25336;

— tygle filtracyjne typu TF-32-PORY 16 THS według GOST 25336;

— lejek Buchnera 1 według GOST 9147;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1;

— węglanem sodu bezwodny według GOST 83, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm;

— baru chlorek według GOST 4108, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm;

— gliceryna według GOST 6259, roztwór 100 g/dm;

— potas сернокислый według GOST 4145, перекристаллизованный;

— papier filtracyjny według GOST 12026;

— filtry обеззоленные w [1] lub podobne».

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.1 a. Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

2.1 a.1. Do gotowania перекристаллизованного siarczanu potasu: tuz siarczanu potasu o masie 100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmприливают 1000 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Нерастворившийся resztę sączy z gorącego roztworu na tygiel filtracyjny (lub lejek Buchnera), resztę wyrzucić. Przesącz odparowano do pojawienia się kryształów i chłodzi. Powstałe kryształy odsącza się na tygiel filtracyjny (lub lejek Buchnera), przenosi się do porcelanowej filiżanki i suszy w temperaturze od 70 °C do 100 °C przez 1−1,5 h. Filiżanka z kryształami chłodzi i powtarzają перекристаллизацию. Otrzymane kryształy soli po drugiej rekrystalizacji suszone w temperaturze pokojowej.

2.1 a.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory siarki.

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego siarki 0,1 mg/cmtuz siarczanu potasu o masie 0,0544 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 50 do 60 cmwody, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia siarki 0,01 mg/cm10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór B jest stabilny w ciągu dwóch dni.

2.1 a.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 25 cmumieszczone 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 i 8,0 cmroztworu B, 1 cmroztworu A, co odpowiada 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,1 mg siarki, приливают od 3,5 do 4 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmwody, 10 cmroztworu gliceryny i wymieszać. Następnie приливают od 3 do 3,5 cmchlorku baru, wlać do kreski wodą i wymieszać. Po 30−40 min roztwór ponownie wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 364 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę. Градуировочный wykres budują z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia (roztwór porównania z zerowym stężeniu siarki).

2.1 a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz telluru o masie 0,1−0,5 g są umieszczone w szklance (kolby) o pojemności 100−200 cm, приливают 1−2 cmroztworu węglanu sodu i 10−15 cmkwasu azotowego. Szklanka (kolby) serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji. Następnie roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, odkleić szkło, umyć nad szklanką (cebulki) i roztwór odparowano do sucha przy umiarkowanym podgrzaniu nie dopuszczając do rozprysku próby.

Do suchego należności приливают 4−4,5 cmkwasu solnego, 5−7 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Następnie przechowywane roztwór w ciepłym miejscu płyty w ciągu 1−1,5 h.

Po ochłodzeniu roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 1 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 10 cmroztworu gliceryny i wymieszać. Następnie приливают 3−3,5 cmroztworu chlorku baru, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Po 30−40 min ponownie roztwór wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 364 nm i kuwetę z grubości warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy woda.

Masę siarki określają w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N, 1); (Usunięty, Zm. N 3).

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy siarki (X) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa siarki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość roztworu w wymiarowy kolbie, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

m — masa zaczepu telluru, g;

 — masa siarki w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

1000 — współczynnik przeliczenia miligramów na gramy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.3.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) granicy powtarzalności , podanych w tabeli 1.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. METODA GRAWIMETRYCZNA

Metoda opiera się na alokacji siarki w postaci siarczanu jonów roztworu азотнокислого baru i ważenia otrzymanego osadu. Wstępnie siarkę należy oddzielić od przeszkadzających elementów ekstrakcji mieszaniną трибутилфосфата z четыреххлористым węglem.

3.1. Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 350 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— szafa, suszarka, zapewniając temperaturę grzania od 100 °C do 105 °C;

— piec муфельную z temperaturą ogrzewania do 1000 °C;

— parowej kąpieli wodnej;

— kolby pomiarowe 2−1000−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−100−29/32 Kn-2−250−29/32 według GOST 25336;

— szklanki W-1−250 THS według GOST 25336;

— lejka do filtracji, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336;

— lejki podziałowe VD-1−50 HS według GOST 25336;

— tygle porcelanowe według GOST 9147;

— eksykator, 2−100 według GOST 25336;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118;

sodu chlorek według GOST 4233, stężenie molowe roztworu 0,1 mol/dm;

— baru азотнокислый według GOST 3777, roztwór nasycony;

— srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór masowego stężenia 0,1 g/dm;

— węgiel четыреххлористый według GOST 20288;

— amoniak według GOST 3760;

— трибутилфосфат [2];

— mieszanka трибутилфосфата z четыреххлористым węglem w stosunku 3:7;

— metylo pomarańczowa, kontrolka [3], roztwór 0,01 g/dm;

— filtry обеззоленные w [1] lub podobne;

— papier filtracyjny według GOST 12026, marek F, FS.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.1 a. Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

3.1 a.1. Podczas przygotowywania roztworu chlorku sodu stężenie molowe 0,1 mol/dmwstępnie suszone w temperaturze 120 °C, do stałej masy tuz soli o masie 5,8440 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuścić w 100−150 cmwody, roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке, z korkiem.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

3.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) granicy powtarzalności , podanych w tabeli 1.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy siarki (X) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu siarczanu baru, g;

0,1373 — współczynnik przeliczania masy siarczanu baru na siarkę;

m — masa zaczepu telluru, r.

3.3.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.

3.3.2. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności określonych w tabeli 1 w łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

3.3.3. Różnica największej i najmniejszej wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Bibliografia

Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).