GOST 20996.12-2014

• gost-2099612-2014.pdf (344.44 KiB)
  ГОСТ 20996.12-2014

GOST 20996.12−2014 Selen techniczny. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi, żelaza, telluru i ołowiu

GOST 20996.12−2014

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi, żelaza, telluru i ołowiu

Selenium for industrial use. Atomic-absorption method for determination of copper, iron, tellurium and plumbum

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program w GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Naukowo-badawczy i projektowy instytut wzbogacania i mechanicznej obróbki minerałów «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 14 listopada 2014 r., 72-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 2 kwietnia 2015 r., 209-st międzypaństwowy standard GOST 20996.12−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 20996.12−82


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa pomiar masowego udziału w miedzi, żelaza, telluru, ołowiu metodą atomowej абсорбционной spektroskopii w technicznym selenu w zakresie masowych akcji, przedstawionych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 20448−90 skroplone Gazy węglowodorowe paliwa dla komunalno-bytowego konsumpcji. Warunki techniczne

GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

_______________

Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2003Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

_______________

Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−1-2002.


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, telluru, ołowiu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, telluru, ołowiu przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

4 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrometr atomowej абсорбционный z płomiennym атомизатором i źródłami promieniowania na miedź, żelazo, tellur, ołów;

— sprężarka powietrza;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— płytę grzewczą стеклокерамическую [1]* lub równoważną, która zapewnia temperaturę grzania do 350 °C;
________________
* Poz. [1]-[2] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


— kolby pomiarowe 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−250−19/26 THS według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— powietrze, sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa;

— acetylen według GOST 5457;

— propan-butan według GOST 20448;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— ołów w GOST 3778, marki C0 i C1;

— miedź według GOST 859;

— żelazo według GOST 9849;

— tellur metalowy szczególnej czystości [2].

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

5 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii miedzi, żelaza, telluru, ołowiu przy długościach fal, wymienionych w tabeli 3, po wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze.


Tabela 3 — Długości fal

5.1 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

5.1.1 Przygotowanie roztworów znanego stężenia

5.1.1.1 Przygotowanie roztworów miedzi

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji miedzi 1 mg/cm: tuz miedzi o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w zakresie od 25 do 30 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) podczas gotowania i упаривают roztwór do sucha. Resztę dwukrotnie taktują o pojemności od 7 do 10 cmkwasu solnego, выпаривая za każdym razem, roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w zakresie od 100 do 120 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, gotować do rozpuszczenia soli, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia miedzi 0,1 mg/cmporcję roztworu A 50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.1.1.2 Przygotowanie roztworów żelaza

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji żelaza 1 mg/cm: tuz żelaza o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w zakresie od 30 do 35 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) po podgrzaniu i упаривают roztwór do suchych soli. Приливают od 100 do 120 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, gotować przez 5−7 minut, ochłodzono i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia żelaza, 0,1 mg/cmporcję roztworu A 50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.1.1.3 Przygotowanie roztworów telluru

Podczas przygotowywania roztworu A z masowej koncentracji telluru 1 mg/cm: tuz telluru o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w zakresie od 20 do 25 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) po podgrzaniu, gotować do rozpuszczenia zawieszenia i roztwór odparowano do sucha. Приливают od 200 do 220 cmkwasu solnego, chłodzi i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B z masowej koncentracji telluru 0,1 mg/cmporcję roztworu A 50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.1.1.4 Przygotowanie roztworów ołowiu

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia ołowiu 1 mg/cmtuz ołowiu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu azotowego i упаривают do wilgotnych soli. Приливают od 5 do 7 cmkwasu azotowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia ołowiu 0,1 mg/cmporcję 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.1.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się: 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworów B miedzi, żelaza, ołowiu i 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmroztworu B telluru. W każdej kolbie приливают od 1 do 2 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Otrzymane roztwory wstrzykuje się w płomień acetylen-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą absorpcji składnika przy odpowiedniej długości fali (tabela 3).

Uwaga — Stężenia градуировочных roztworów charakter doradczy i zależą od właściwości używanego atomowej absorpcji mas, interwał określonych stężeń. Do budowania krzywej kalibracyjnej jest dozwolone stosować od 3 do 7 градуировочных rozwiązań, ale nie mniej niż 3.


Na osi x składają masowego stężenia określonego składnika w градуировочных roztworach, wyrażoną w miligramach na metr sześcienny, na osi rzędnych — odpowiadające im wartości sygnałów analitycznych.

Uwaga — Dopuszcza się wyrazić stężenie градуировочных rozwiązań w innych jednostkach masowych.

5.2 Wykonanie pomiarów

5.2.1 Ogólne wymagania dotyczące metody pomiarów zgodnie z GOST 20996.0.

5.2.2 Tuz selena masie od 1 do 5 g (w zależności od masowego udziału komponentu i czułości urządzenia) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 40 do 50 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) i rozpuszcza się po podgrzaniu do uzyskania objętości 3−5 cm. Приливают od 50 do 60 cmwody i gotować przez 5−7 minut, ochłodzono i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Analizowany roztwór jest podawany w płomień acetylen-powietrze atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą absorpcji składnika przy odpowiedniej długości fali (tabela 3). Wchłanianie każdego roztworu mierzy się co najmniej dwa razy i do obliczenia biorą среднеарифметическое wartość. Przy zmianie roztworów systemu natryskowego przemywa się wodą, aż do uzyskania wskazania zerowego urządzenia.

Zalecana maksymalna wartość mierzonej wchłanianie około 0,5 jednostki. W razie potrzeby, w celu zmniejszenia jej wartości jest dozwolone dokonywać pomiaru przy mniej wrażliwej długości fali lub rozwinąć palnik.

Według znalezionego wartości absorpcji analizowanego roztworu minus absorpcji roztworu biegu doświadczenia znajdują masowego stężenia określonego składnika w градуировочному grafikę. Jeśli stężenie określonego składnika w анализируемом roztworze przewyższa jego stężenie w roztworze do budowania krzywej kalibracyjnej (wielkość absorpcji analizowanego roztworu powyżej absorpcji ostatniego punktu grafika), spędzają rozcieńczanie analizowanego roztworu. Do tego porcję analizowanego roztworu umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cm, приливают kwas solny, aby utworzyć jej kwasowość 5% objętościowo, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jest dozwolone użyć, aby atomizacja próbki płomień propan-butan-powietrze, jeśli rozbieżności pomiędzy równoległymi są zgodne z definicjami podanymi w tabeli 2.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

6.1 ułamek masowy składnika X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie składnika, znaleziona w градуировочному grafiki µg/cm;

V — całkowita objętość roztworu w wymiarowy kolbie, cm;

 — objętość analizowanego roztworu po rozcieńczeniu, patrz;

 — ilość аликвоты roztworu cm;

m — masa zaczepu selenu r.

6.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności r podanych w tabeli 2.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

6.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

Bibliografia