GOST 20996.3-82
GOST 20996.3−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania ołowiu (ze Zmianą N 1)
GOST 20996.3−82*
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
SELEN TECHNICZNY
Metoda oznaczania ołowiu
Selenium. Method of determination plumbum
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1983−07−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
W ZAMIAN GOST 10431−63 w części rozdz. V
* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)
Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu 0,001−0,06%).
Metoda opiera się na полярографировании roztworu zawierającego ołowiu, na tle roztworu wodorotlenku sodu w obecności winianu sodu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY
Полярограф marek PPT-1, PU-1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, roztwór 1:3.
Rtęć według GOST 4658−73.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 200 g/dm.
Sód сернистокислый 7-wodny w ND.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 100 g/dm.
Ołów według GOST 3778−77*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowe roztwory ołowiu.
Roztwór A: tuz ołowiu o masie 1 g rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:3), roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 1 mg ołowiu.
Roztwór B: wybrane 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg ołowiu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz selena masą 1−5 g (w zależności od masowego udziału ołowiu) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 30−35 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i pozostawić do zakończenia gwałtownej reakcji. Szkło (płytę) obrane, umyte wodą i roztwór odparowano do sucha. Następnie przechowywane w piekarniku przez 10 min.
Dodać szklankę 7−10 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Operację odparowaniu roztworu z 3−5 cmkwasu azotowego powtarza się dwa razy.
Do suchego należności приливают 5−7 cmroztworu kwasu solnego i odparowano do stanu wilgotnego. Tę czynność powtarza się dwa razy (aż do całkowitego usunięcia zapachu kwasu azotowego).
Do otrzymanego roztworu dodać 5−7 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzewać do rozpuszczenia soli i przenoszą go w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Приливают w kolbie 10−12 cmroztworu kwasu winowego, 15−20 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.
Odbierając w suchej szklance 20 cmroztworu, dodać 1 g сульфита sodu i pozostawić na 5 min. Wlać do ogniwa elektrolitycznego i полярографируют ołów w zakresie potencjałów od minus 0,4 do minus 0,75 W w stosunku do ртутному anody.
Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Do tego wybierają аликвотную część standardowego roztworu A (od 0,2 do 0,6 cm) i dodać ją do analizowany roztwór mieszano w ciągu 2 min i полярографируют tak samo, jak w przypadku analizowanego roztworu. Wartość standardowej diety zbierane tak, aby wysokość piku ołowiu wzrosła 2−3 razy w porównaniu do wysokości szczyt ołowiu w roztworze.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy ołowiu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — wysokość piku badanego roztworu mm;
— całkowita objętość roztworu cm;
— masa zaczepu selenu, g;
— współczynnik konwersji równy ,
gdzie , ,
gdzie , — wysokość pików uzyskanych przy полярографировании badanych roztworów z dodatkiem standardowego roztworu ołowiu, mm;
, — stężenie standardowych roztworów ołowiu, mg/cm.
4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Udział masowy ołowiu, % |
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki | |
równolegle definicji |
otrzymanych w różnych laboratoriach przedsiębiorstw | |
Od 0,0010 do 0,0030 subskryb. |
0,0005 |
0,0009 |
W. św. 0,003 «0,006 « |
0,001 |
0,002 |
«0,006» 0,015 « |
0,002 |
0,004 |
«0,015» 0,030 « |
0,005 |
0,008 |
«0,03» 0,06 « |
0,01 |
0,02 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).