GOST 20996.10-82

• gost-2099610-82.pdf (187.01 KiB)
  ГОСТ 20996.10-82

GOST 20996.10−82 Selen techniczny. Metody ustalania telluru (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 20996.10−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metody ustalania telluru

Selenium. Methods of determination tellurium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany z 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 10431−63 w części rozdz. VII

* WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianą nr 1 zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 09.04.2015 N 251-st c 01.09.2015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 2015 rok

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania telluru (przy masowym udziale telluru od 0,03% do 0,6%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Odczynniki. Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 20288−74 Odczynniki. Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne

GOST 20996.0−82 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST ISO 5725−6-2002* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Wskaźnik dokładności pomiaru masowego udziału telluru jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika dokładności pomiarów, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału telluru

W procentach

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20996.0−82.

2. NARZĘDZIA POMIAROWE, URZĄDZENIA POMOCNICZE, MATERIAŁY I ROZTWORY

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 410−420 nm;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— kolby pomiarowe 2−100−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−100 THS, W-1−250 THS według GOST 25336;

— lejki podziałowe VD-1−250 XC według GOST 25336;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461;

— kwas solny według GOST 3118;

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1;

— sodowa N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór stężenia masowego 10 g/dm;

— węgiel четыреххлористый według GOST 20288;

— amoniakowa według GOST 3760;

— sól динатриевую tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-wodne (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenia masowego 10 g/dm;

— метилкрезоловый fioletowy, wskaźnik 1 g/dmw alkoholu;

— tellur [1], [2]

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3a. PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA POMIARÓW

3a.1. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory telluru znanego stężenia
Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego telluru 1 mg/cmtuz telluru masie 0,1 umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 8 do 10 cmkwasu solnego, dodać od 5 do 8 kropli kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowej koncentracji telluru 0,1 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3a.2. tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć делительных lejków o pojemności 200 cmkażda umieszczone 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 cm(w)roztworu B, co odpowiada 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 mg telluru, wlać wody do 20 cm. Do roztworu dodaje się 2−3 krople wskaźnika i neutralizują amoniakiem do zasadowy odczyn (do fioletowego koloru). Приливают 1 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu i nadal, jak określono w 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

Jako roztwór porównania używać roztwór biegu jałowego doświadczenie.

Rozdział 3a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA TELLURU

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji malowane kompleksowego połączenia jonów telluru z диэтилдитиокарбаматом sodu i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 410−420 nm.

3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz selena masie 0,5 lub 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−300 cm, приливают 15−20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownego wydzielania tlenków azotu. Szkło (płytę) obrane, umyte wodą nad szklanką i odparować roztwór do stanu wilgotnego. Выпаривание z 5−7 cmkwasu azotowego powtarza się dwa razy, za każdym razem выпаривая do sucha.

Приливают do suchego należności 5−7 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i odparowano do zaznaczenia gęstych oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Dodają 30−40 cmwody, ogrzewać do wrzenia i gotować do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wybrane аликвотную część 5−20 cm(w zależności od masowego udziału telluru) i przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cm. Do roztworu dodaje się 2−3 krople wskaźnika i neutralizują amoniakiem do fioletowej kolorystyce. Приливают 1 cmтрилона B i ponownie amoniak do pojawienia się fioletowego zabarwienia roztworu.

Do нейтрализованному roztworu dodać 1 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 20−30 cmчетыреххлористого węgla i prowadzenie wydobycia w ciągu 1 min.

Po rozwarstwienia fazę organiczną umieszcza się w kuwetę z grubości chłonnego warstwy 20 mm i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 415 nm. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę telluru znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba telluru, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — zakres wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu selenu r.

3.4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1)

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności, podanych w tabeli 1 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95). Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N, 1); (Zmieniona redakcja, Edycja. N 2).

Bibliografia

Bibliografia (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).