GOST 23862.21-79
GOST 23862.21−79 Lantanu, samar, europ, gadolin, dysproz, tul, iterb, itr i ich tlenki. Metoda oznaczania chromu (ze Zmianą N 1)
GOST 23862.21−79
Grupa B59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
LANTAN, SAMAR, EUROP, GADOLIN, DYSPROZ, TUL, ITERB, ITR I ICH TLENKI
Metoda oznaczania chromu
Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).
Niniejszy standard określa kolorymetryczna metoda oznaczania chromu (od 3·10% do 5·10%) w лантане, i w samarii, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии i ich окисях.
Metoda oparta jest na reakcji chromu (VI) z дифенилкарбазидом po utleniania chromu do chromian-jonasz z pomocą nadmanganianu. Zawartość chromu znajdują się wizualnie przez porównanie intensywności barwy analizowanego roztworu z intensywnością zabarwienia roztworów porównawczych.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Siłowniki do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami wysokości 360 mm i średnicy 12 mm.
Zlewki szklane o pojemności 50 i 100 cm.
Szyby strefy.
Paciorek szklany.
Płytka elektryczna.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńczony (1:1).
Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78; 0,1 mol/dmroztworu.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór o stężeniu 5 g/dm.
Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór o stężeniu 2 g/dm.
Дифенилкарбазид na NTD, roztwór o stężeniu 10 g/dmw acetonie (przechowywać w ciemnym склянке nie więcej niż 3 dzień).
Woda destylowana według GOST 6709−72, dodatkowo перегнанная w кварцевом urządzeniu.
Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140 °C.
Standardowy roztwór chromu (VI) (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmchrom: 0,283 g potasu двухромовокислого rozpuszcza się w wodzie i doprowadzić objętość roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cmdo kreski wodą.
Roztwór chromu (VI), zawierający 1 g/cmchromu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego (zapasowego) roztworu chromu wodą do 100 razy. Roztwór przygotować dzień picia.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10−12 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania na płytce. Otrzymany roztwór упаривают do krystalizacji soli, a następnie rozpuścić w 15 cm0,1 mol/dmkwasu siarkowego i приливают 15 cmwody. Do szklanki z roztworem umieścić szklany koralik, serwowane szklankę strefą szybą i roztwór ogrzewano do wrzenia. Dodać dwie krople roztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 5 min. (przy czym roztwór powinien zapisywać różowe zabarwienie). Do wrzącego roztworu приливают kroplami (z częstotliwością co około 5 s) roztwór азотистокислого sodu, aż do całkowitego zaniku różowego zabarwienia, spowodowane obecnością перманганат-jonasz, nadal gotować jeszcze 5 min (nadmiaru азотистокислого sodu należy unikać). Zawartość kubka szybko chłodzi się do temperatury pokojowej, zanurzając szklankę zimnej wody, łagodzi szkiełka, dodać 1 cmroztworu bifenyle-карбазида i przenoszą roztwór w cylinder do kolorimetrirovaniâ. Objętość roztworu w cylindrze doprowadzic wode do 30 cmi wymieszać.
Intensywność zabarwienia porównują na białym tle z intensywnością zabarwienia roztworów skali porównania, obserwując barwę z góry na dół.
Równocześnie z analizą próbki przeprowadza się za pośrednictwem wszystkie etapy do analizy kontrolny doświadczenie na odczynniki. Ilość chromu w doświadczeniu kontrolnym nie może przekraczać 0,02 g
.
3.2. Przygotowanie skali porównania
Do szklanki o pojemności 50 cmприливают do 15 cm0,1 mol/dmroztworu kwasu siarkowego, 15 cmwody, 1 cmroztworu дифенилкарбазида i nałożyć na 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 cmroztworu chromu (VI) (zawierającego 1 g/cmchromu). Zawartość szklanek mieszając po dodaniu każdego odczynnika.
Roztwory tłumaczą w siłowniki do kolorimetrirovaniâ.
Skalę porównania przygotowują jednocześnie z badaniem próbek.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa chromu w frekwencyjnych analizowanego próbie, mcg;
— masa chromu w doświadczeniu kontrolnym, mcg;
— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.
Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.
4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy chromu, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % |
3·10 |
3·10 |
3·10 |
2·10 |
5·10 |
3·10 |