GOST R 56142-2014

• gost-r-56142-2014.pdf (740.24 KiB)
  ГОСТ Р 56142-2014

GOST R 56142−2014 Srebro. Metody atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem widma

GOST R 56142−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

SREBRNY

Metody atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem widma

Silver. Method of ark atomic-emission analysis

OX 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2015−09−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Приокский huta metali nieżelaznych», Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Moskiewski zakład stopów specjalnych» spółka akcyjna «Jekaterynburski zakład obróbki metali» spółka akcyjna «Уралэлектромедь» spółka akcyjna «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова», Państwowym ośrodkiem naukowym — Państwowym naukowo-badawczym i projektowym instytutem przemysłu metali rzadkich przemysłu «Гиредмет».

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 304 «Szlachetne metale, stopy, przemysłowe, jubilerskie wyroby z nich, wtórne zasoby zawierające metale szlachetne"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 25 września 2014 r. N 1223-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na srebro z masowym udziałem srebra nie mniej niż 99,5%.

Standard określa спектрографический metoda atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem widma w celu określenia masowego udziału zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, żelaza, złoto, iryd, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, antymonu, telluru, cynku, a także metoda spektrometrii atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem widma w celu określenia masowego udziału zanieczyszczeń: aluminium, bizmut, gal, niemcy, żelaza, złota, indie, iryd, kadmu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, arsenu, niklu, cyny, palladu, platyny, rodu, ołowiu, selenu, antymonu, telluru, tytanu, chromu i cynku w kolorze srebrnym. Wymagania dotyczące składu chemicznego srebra program w GOST 28595.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 51652−2000 Alkohol etylowy ректификованный z surowców. Warunki techniczne

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

GOST 334−73 Papier ambitnie-współrzędnych. Warunki techniczne

GOST 5556−81 Wata medyczna higroskopijny. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29298−2005 Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

4.1 Wskaźniki precyzji metod

Wskaźniki precyzji metod (спектрографического i sprzętu spektrometrycznego z дуговым wzbudzeniem widma) według GOST R ISO 5725−2 i GOST R ISO 5725−3: granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem P=0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy (mieści się w malarstwie nadana błąd) , odchylenia standardowe powtarzalności Si pośredniej прецизионности S, wartości krytycznego zakresu CR(4), granica pośredniej прецизионности Ri granicy powtarzalności R — w zależności od masowego udziału określonego elementu przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Wskaźniki precyzji metod (P = 0,95)

Dla pośrednich wartości udziałów masowych wartości wskaźników dokładności znajdują się metodą interpolacji liniowej na podstawie wzoru

, (1)

gdzie A — wskaźnik precyzji dla wyniku analizy X;

A, A — wskaźniki precyzji, odpowiednie najmniejszych i największych wartości odstępu masowych akcji, w której znajduje się wynik analizy;

Z, Z — najmniejszą i największą wartość interwału masowych akcji, w której znajduje się wynik analizy.

4.1.1 Poprawność

Do oceny systematycznego błędu aktualnych metod określania elementów w kolorze srebrnym używają jako wartości odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu srebra GUS 7817−2000 (zestaw WPROWADZAJĄCY) lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów i metrologicznym cech.

Systematyczna niepewność metod przy poziomie istotności =5% незначима według GOST R ISO 5725−4 dla wszystkich zdefiniowanych elementów w kolorze srebrnym, na wszystkich poziomach określonych treści.

4.1.2 Precyzja

4.1.2.1 Zakres (Xmax-Xmin) czterech wyników kilku definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 1 krytyczny zakres CRdla n=4 według GOST R ISO 5725−6 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

4.1.2.2 W ramach jednego laboratorium dwóch wyników analizy (z czterech pojedynczych definicji każdy) jednej i tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 1 limit pośredniej прецизионности RGOST R ISO 5725−3 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

4.1.2.3 Wyniki analizy (z czterech pojedynczych definicji każdy) jednej i tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem wskazanego w tabeli 1 na granicy powtarzalności R GOST R ISO 5725−1 średnio nie częściej niż raz w 20 przypadkach.

4.2 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

4.2.1 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników (Xmax-Xmin) z krytycznym zakresie CR(4), opisane w tabeli 1.

4.2.2 Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji (Xmax-Xmin) nie przekracza krytyczny zakres CR(4), wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników czterech równoległych definicji.

4.2.3 Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji przekracza CR(4), analiza powtarzają.

Liczą krytyczny zakres dla ośmiu równoległych definicji CR(8) według wzoru

CR (8) = 4,3S(2)

gdzie S — wartość odchylenia standardowego powtarzalności, pokazany w tabeli 1%.

Jeśli otrzymanych ośmiu równoległych definicji wartość (Xmax-Xmin) nie przekracza krytyczny zakres CR(8), jako ostatecznego wyniku analizy przyjmuje się średnią wartość wyników ośmiu równoległych definicji. W przeciwnym razie jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę wyników ośmiu równoległych definicji.

4.3 Kontrola dokładności wyników analizy

4.3.1 Kontroli pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности R, określona jest w tabeli 1.

Podczas kontroli powtarzalności wartość bezwzględna różnicy dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu, nie powinno przekraczać granicę powtarzalności R, określona jest w tabeli 1.

4.3.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek składu srebra. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie mogą być używane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość masowego udziału elementu w standardowej próbce nie powinna przekroczyć krytyczną wartość Do.

Krytyczna wartość Do oblicza się ze wzoru

, (3)

gdzie  — uchyb ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości masowego udziału elementu w standardowej próbce, %;

 — granice przedziału absolutnej niepewności wyniku analizy (wartości podane w tabeli 1), %.

5 Wymagania

5.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac — według GOST R 52599.

5.2. Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

6 Istotę metod

Metody analizy oparte na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki w дуговом rozładowania, pomiar natężenia promieniowania atomów określonych elementów i przy ustalaniu masowego udziału tych elementów za pomocą градуировочных zależności, otrzymanych według standardowych wzorców składu srebra.

7 Спектрографический metoda atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem

Przy спектрографическом metodzie wykorzystują fotograficzną rejestrację kapitału widm.

Aktualna metoda pozwala określić ułamek masowy pierwiastków w zakresach podanych w tabeli 2, z wskaźnikami precyzji metody analizy podanych w tabeli 1.


Tabela 2 — Zakresy pomiarów masowych udziałów określonych elementów

7.1 Środki pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный z трехлинзовой systemem конденсоров, przeznaczony do otrzymywania widm w zakresie 200−400 nm, z odwrotnej liniowej dyspersji 0,6−0,7 nm/mm.

Generator łuku prądu przemiennego o sile do 15 A.

Микроденситометр, przeznaczony do pomiaru gęstości optycznej (zaczernienia) linii widmowych.

Waga zdecydować się w działania GOST R 53228 z poza absolutną dopuszczalnej tolerancji ważenia nie więcej niż ±3 mg.

Piec oporu.

Tygle wykonane z grafitu systemu.h. [1]*.
________________
* Poz. [1]-[3] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Elektrody grafitowe systemu.h. [2] o średnicy 6 mm z krateru o głębokości 1−3 mm i średnicy 4 mm.

Elektrody grafitowe systemu.h. [2] o średnicy 6 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty.

Klisze fotograficzne спектрографические ПФС-03 [3].

Przedsiębiorca budowlany kontrastowy i fixer dla suchych płytach.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Szklanki chemiczne, termiczne według GOST 25336.

Tygiel i filiżanka porcelanowa według GOST 9147.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST R 51652.

Woda destylowana według GOST 6709.

Pęseta chirurgiczna.

Tkanina bawełniana w GOST 29298.

Wata medyczna zgodnie z GOST 5556.

Papier ambitnie-współrzędnych według GOST 334.

Próbki gradientu (próbki srebra z wcześniej ustalonymi wartościami masowych udziałem elementów — zanieczyszczeń).

Standardowe próbki składu srebra GUS 7817−2000 (zestaw WPROWADZAJĄCY), lub inne, nie gorsze w skład elementów i precyzji.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

7.2 Wybór i przygotowanie próbek

7.2.1 Próbki do analizy wybrane zgodnie z normą ustanawiającą wymagania dotyczące składu chemicznego srebra.

7.2.2 Próby srebra mogą pochodzić do analizy w postaci taśmy, drutu, wióry, gąbek, proszków, granulek, kryształów.

7.2.3 Próbki pochodzące z analizy w postaci taśmy, drutu, granulek lub wiórów umieszcza się w porcelanowej filiżanki lub zlewki, dodać roztwór kwasu solnego 1:1 i gotować 5−10 min. Otrzymany roztwór przelewa, próby przemyto wodą destylowaną dekantację 4−5 razy i suszone na powietrzu.

Próbki proszku, gąbki i kryształów kwasu nie przetwarzają.

7.2.4 Od prób srebra, otrzymywanych na analizę, wybrane na cztery zawieszenia, od próbek do gradientu lub standardowych próbek — po dwie zawieszenia masie 200 mg każda. Dopuszcza się wyznaczanie навесок drugiej masy, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

7.2.5 Zawieszenia przeniesione do naczynia do spalań, tygle grafitowe, one zrastają się w piecu oporu i otrzymują корольки. Uzyskane корольки przetrzeć spirytusem lub проваривают w roztworze kwasu solnego 1:1 w punkcie 7.2.3. Jest dozwolone flisactwa zawieszenia bezpośrednio w kraterze dolnej elektrody.

7.3 Przygotowanie do przeprowadzenia pomiarów

7.3.1 Sprzęt przygotowują do pracy zgodnie z instrukcjami obsługi. Długości fal analitycznych linii, linii porównania i tła, tryby pracy urządzeń, zalecane do wykonania analizy, przedstawiono w tabelach 3 i 4 odpowiednio. Dla każdego mierzonego elementu wybierają jedną z zalecanych długości fal. Dopuszcza się stosowanie innych linii i trybów roboczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

7.3.2 Uchwyty i narzędzia czyścić alkoholem z powierzchniowych zanieczyszczeń.

7.3.3 Obejmują chłodzenie wodne электрододержателей.

7.3.4 tygle Grafitowe i grafitowe elektrody przed użyciem zwolniony w ciągu 5−10 s przy mocy prądu 5−6 A.

7.3.5 Przygotowane do analizy tuz lub kong srebra umieszczone w krater grafitowym elektrody. Контрэлектродом służy grafitowy pręt, szlifowane na półkuli lub ścięty.

7.3.6 Межэлектродный okres ustawiają się po powiększonym zdjęciu, łuku na ekranie pośrednim przysłony 5 mm i obsługują ściśle stałym, korygując go w ciągu całej ekspozycji.


Tabela 3 — Długości fal linii analitycznych elementów

Tabela 4 — Wybrane tryby pracy

7.4 Przeprowadzenie pomiarów

7.4.1 w Celu uzyskania krzywej kalibracyjnej wykorzystują standardowe próbki składu srebra lub próbki skalującej. Widma każdego standardowego wzoru (wzór do klasyfikacji) i frekwencyjnych analizowanego próby zdjęcia w tych samych warunkach. Do każdego standardowego wzoru (próbki skalującej) otrzymują dwie, a dla frekwencyjnych analizowanego próby — cztery spektrogramu.

7.4.2 Przy zawartości miedzi bardziej 0,012% i żelaza więcej niż 0,002% używają trzystopniowy ослабитель.

7.4.3 Klisze wykazują, płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i suszy.

7.4.4 Z pomocą микроденситометра na każdej spektrogram mierzą czernieją analitycznej linii programowanego elementu S, (tabela 3) i pobliskiego tła S(minimalna czernieją obok analitycznej linii z każdej strony, ale z tej samej we wszystkich widmach na jednej фотопластинке) lub linii porównania S. Obliczamy różnicę почернений S=S-S(S). Od uzyskanych wartości S przechodzą do wartości Ig(I/I), korzystając z tabeli zamieszczonej w załączniku A. za Pomocą wartości IgC i Ig(I/I) otrzymane dla standardowych próbek, budują na ambitnie-współrzędnych papierze градуировочный wykres w układzie współrzędnych (IgC, Ig(I /I), gdzie Z — udział masowy programowanego elementu w standardowej próbce (próbce dla podziałki). W czterech wartości Ig(I/I)1Ig(I/I)4, uzyskanych w czterech спектрограммам dla każdego mierzonego elementu, znajdują zgodnie z harmonogramem wartości X — logarytmu wartości masowego udziału. Według wzoru Z=10obliczają wartości udziałów masowych zanieczyszczeń — wyniki równoległych definicji.

Dopuszcza się stosowanie innych linii, a także wykonywanie procedury budowania градуировочных wykresów z wykorzystaniem odpowiednich programów komputerowego, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

7.4.5 W zakresie górnej granicy zakresu masowych akcji jest dozwolone budowanie градуировочных wykresów we współrzędnych S-IgC, gdzie S — różnica почернений analitycznej linii i linii porównania (srebro).

7.4.6 W градуировочному grafiki, za pomocą czterech równoległych wartości Ig(I/I) lub S, odpowiednio, uzyskane w czterech спектрограммам dla każdej próby, znajdują się cztery wyniku równoległych definicji masowego udziału każdego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie. Wynik analizy jest obliczana jako średnia arytmetyczna z czterech równoległych definicji.

8 metoda Spektrometrii atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem

Przy спектрометрическом metodzie wykorzystują czujnik fotoelektryczny sposób rejestracji kapitału widm.

Metoda pozwala określić masowe udziału elementów w zakresach podanych w tabeli 5.


Tabela 5 — Zakresy pomiarów masowych udziałów określonych elementów

8.1 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Spektrometr optyczny emisyjny pętli liniowej dyspersji nie więcej niż 0,6 nm/mm, widmowej obszarem 170−500 nm lub спектрограф z tyłu liniowej dyspersji nie więcej niż 0,6 nm/mm, widmowej obszarem, 170−500 nm i rejestracją na diodę matrycę (МАЭС).

Generator łuku prądu przemiennego do 15 A.

Analizator wielokanałowy atomowej kapitału widm (МАЭС) z oprogramowaniem — «Atom».

Waga zdecydować się w działania GOST R 53228 z poza absolutną dopuszczalnej tolerancji ważenia nie więcej niż ±3 mg.

Piec oporu.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Tygle wykonane z grafitu systemu.h. [1].

Elektrody grafitowe systemu.h. [2] o średnicy 6 mm z krateru o głębokości 1−3 mm i średnicy 4 mm.

Elektrody grafitowe systemu.h. [2] o średnicy 6 mm, szlifowane na półkuli lub ścięty.

Szklanki chemiczne, termiczne według GOST 25336.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST R 51652.

Woda destylowana według GOST 6709.

Tygiel i filiżanka porcelanowa według GOST 9147.

Pęseta chirurgiczna.

Tkanina bawełniana w GOST 29298.

Wata medyczna zgodnie z GOST 5556.

Próbki gradientu (próbki srebra z wcześniej ustalonymi wartościami masowych udziałem elementów-zanieczyszczeń).

Standardowe próbki składu srebra GUS 7817 (zestaw WPROWADZAJĄCY), lub inne, nie gorsze w skład elementów-zanieczyszczeń i precyzji.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

8.2 Wybór i przygotowanie próbek

8.2.1 Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy prowadzą do 7.2

8.3 Przygotowanie sprzętu do przeprowadzenia pomiarów

Sprzęt przygotowują do pracy zgodnie z instrukcjami obsługi. Tryby pracy spektrometru przedstawiono w tabeli 6. Dopuszcza się stosowanie innych trybów roboczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.


Tabela 6 — Zalecane tryby pracy spektrometru

8.4 Przeprowadzenie pomiarów

8.4.1 Przygotowane do analizy tuz próbki lub standardowego próbki umieszcza się w rowku dolnego grafitowym elektrody. Противоэлектродом służy grafitowy elektroda, szlifowane na ścięty lub półkulę.

Межэлектродный przedziale 1,5−2,5 mm zestaw pośredniej przysłonie wysokości 5 mm, utrzymując na stałym poziomie w ciągu całej ekspozycji. Między elektrodami zapalają łuk prądu zmiennego.

8.4.2 Ustawienia wielokanałowego analizatora atomowej kapitału widm (МАЭС):

czas pojedynczej ekspozycji — 250 ms;

oszczędności w cyklu — 120;

czas trwania cyklu — 120;

pełna ekspozycja — 30 s.

Rejestracja темнового prądu odbywa się dwa razy przed rozpoczęciem pracy i regularnie co 30−40 min podczas pracy.

Jako реперной linii używana jest linia węgla 247,85 nm lub linia srebra 330,57 nm.

8.4.3 podczas działania łuku rozładowania jest automatycznie mierzona jest intensywność analitycznej linii każdego z określonych elementów, linii porównania i tła pod maksimum piku na odpowiednich długościach fal.

Aby uzyskać градуировочной zależności przeprowadzają pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów, linii porównania i tła dla standardowych wzorów (próbek do klasyfikacji) składu srebra. Градуировочные grafiki budowane są automatycznie zgodnie z analitycznej programu «Atom» w układzie współrzędnych ІдС-Igl, gdzie ІдС — logarytm poświadczającego wartości określonej przez zanieczyszczenia w standardowej próbce, Igl — logarytm intensywności linii analitycznej z uwzględnieniem linii porównania lub tła.

8.4.4 zgodnie z analitycznej programem, obliczenie zawartości elementu jest obliczana automatycznie z przekazywaniem informacji na monitor. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z czterech wyników równoległych definicji z rejestracją wyników analizy na печатающем urządzeniu albo w specjalnym dzienniku, pod warunkiem spełnienia wymagań rozdziału 4.

8.4.5 Długości fal linii analitycznych, zalecane do wykonania analizy, przedstawiono w tabeli 3.

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i trybu pracy i ustawień МАЭС pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

Załącznik A (obowiązkowe). Tabela wartości Ig (I (l)/I (f)) odpowiadające zmierzonym wartościom «delta"S/"gamma»

Załącznik A
(obowiązkowe)

Tabela wartości Ig (I/I), odpowiednich mierzącym wartości S/

Tabela A. 1 służy do tłumaczenia zmierzonych wartości S/i lgI/I. Tabela zawiera wyniki obliczeń w formule

lg I/I=Ig(10-1), (A. 1)

gdzie S — różnica gęstości почернений na фотопластинке;

 — czynnik kontrastu.

Oznaczmy całkowitą intensywność linii wraz z tłem Iintensywność tła pod wysokością linii w przypadku braku linii I. Ponieważ I=I+I, stosunek intensywności linii Ido intensywności tła określona wzorem

I/I=I/I-1, (A. 2)

Jeśli warunki fotografowania widma wybrane tak, że zaczernienia linie z tłem Si tła w przypadku braku linii Sleżą w normalnym zakresie,

lg I/I=S/, gdzie S=S-S(A. 3)

Stąd, korzystając z wyrazem I/I=I/I-1, otrzymujemy

lg I/I=lg (I/I-1)=lg(10-1). (A. 4)

Tabela A. 1 obejmuje najważniejsze dla praktyki pracy analitycznej wartości S/od 0,05 do 1,90.

Tabela składa się z dwóch części: części obejmującej wartości S/od 0,05 do 0,99 i części, obejmującej wartości S/od 1,00 do 1,90.

W pierwszej części tabeli, w pierwszej kolumnie podane są wartości S/z dwoma znakami po przecinku cyfry w głowach innych hrabia od 0 do 9 oznaczają trzeciego miejsca po przecinku wartości S/.

Na przykład, S/=0,537: znajdują się w pierwszej kolumnie wartość 0,53, a w polu z cyfrą 7 określają odpowiednią wartość logarytmu lg I/I=0,388.

Druga część tabeli jest zbudowany w podobny sposób z tą różnicą, że w pierwszej kolumnie znajdują się wartości S/z jednym znakiem po przecinku, a cyfry w głowach innych hrabia oznaczają drugi po przecinku znak wartości S/.

Na przykład, S/=1,36 w pierwszej kolumnie znajdują wartość 1,3, w polu z cyfrą 6 znaleźć wartość logarytmu lg I/I=1,341.

Dla wartości S/mniejsze, niż 0,301, wartość lg I/Inegatywne — znak minus nad charakterystyką (±1…).

Tak jak lg I/I=S/, tabela może być zastosowana również dla znalezienia wartości lg I/I, odpowiedniej wartości lg I/Iprzy każdym sposobie pomiaru.

Jeśli współczynnik kontrastu nie mierzą, to zamiast wartości S/w tabeli stosuje się wartości S, przy tym wykorzystują aktualną tabelę w podobny sposób. Jeśli zmierzona wartość S=0,674, to w pierwszej kolumnie znajdują wartość 0,67 i w polu z cyfrą 4 określają wartość logarytmu 0,571.

Należy zauważyć, że znalezione w ten sposób wartość 0,571 jest nie lg I/I, a Ig(10-1). Na dokładność analizy metodą «trzech wzorców» to fakt, praktycznie nie ma wpływu.


Tabela A. 1* — Wartości lg (I/I), odpowiadające zmierzonym wartościom S/

Koniec tabeli A. 1

________________
* Wartości podane втаблице, są zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Bibliografia