GOST 1367.3-83
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ANTYMON Metoda określania золотя
GOST 1367.3−83 w Zamian GOST 1367.3−76
Antimony. Method for the determination of aurum
ОКСТУ 1709
1 (zatrzymanym Państwowego komitetu ZSRR według standardów or 16 grudnia 1983 r. nr 6012 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.8 S
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Ns 4−93 Międzypaństwowej Rady стандартшанни. metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania złota od 1 • 10 6 2 I0-3 % w antymon marek Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, Fcs i Су2.
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej złota wprowadzenie roztworów próbek i roztworów porównania w płomienie propan-butan-powietrze lub acetylen-powietrze.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Spektrofotometr atomowej абсорбиионный Perkin-Elmer 503 lub inny podobny atomowej абсорбционный spektrofotometr.
Gaz propan-butan w GOST 20448−90.
Mechaniczny переметиватель typu АГ1−1.
Szklanki lub kaaba, szklane, laboratoryjne wg GOST 25336−82 pojemności 100. 250 cm3.
Kolby pomiarowe według GOST 1770−74 pojemności LNIE. 250 cm3.
Pipeta z podziałką milimetrową z NTD pojemności I, 2, 5, 10 cm,5.
Kwas azotowy, według GOST 4461−77.
Kwas solny według GOST 3118−77, 3 mol/dm; roztwór i разба&тенная 1:1.
Toluen według GOST 5789−78.
Kwas winowy według GOST 5817−77.
Dimetylu. днбугилсульфид 0,2 mol/dm3 roztworu w толуоле.
Złoto metaliczne według GOST 6835−2002.
Standardowe roztwory złota.
Roztwór A: 0.1 g złota umieścić w zlewce o pojemności 100 cm5, приливают 30 cm5 carskiej wódki (mieszanina kwasów, składający się z kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) i ogrzewać do rozpuszczenia złota. Następnie roztwór złota chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dostosowane do kreski kwasem solnym (1:1) i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.
I cm' roztworu, A zawiera 1 mg złota.
Roztwór B: 1 cm' roztworu, A przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm\ dostosowane do barwne 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego i wymieszać, przygotować dzień zastosowania.
Wydanie oficjalne Przedruk военрешена
Wydanie ze Zmianami. M> /, zatwierdzony w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).
32
GOST 1367.3−83 S. 2
I cm' roztworu B zawiera 10 µg złota.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz antymonu masą I g (dla antymonu marek СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 g) przeszkadza w szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 100−250 cm3, приливают 40 cm! mieszaniny stężonych kwasów solnego i азопюй (3:1) i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Zawartość szklanki odparowano do wilgotnych soli, dodać 40 cm' 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego, 5 g kwasu winowego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3, приливают 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego do ilości 100−120 cm3, 5 cm3 roztworu sulfotlenku w толуоле i ekstrahowano złoto za pomocą mechanicznego перемешн-użytkownika w ciągu 30 min. w Przypadku braku w laboratorium mechanicznego перемешивателя ekstrakcji spędzają ręcznym mieszaniem roztworu w ciągu 5 min., Następnie do kolby приливают 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego do ruchu organicznego warstwy w wąską część kolby i zamknąć korkiem (wacik, tygiel itp.).
3.2. Warunki pracy na спектрофотометрах różnych typów wybierają zgodnie z instrukcją ich obsługi.
Pomiar absorpcji linii złota spędzają podczas rozpylania ekstraktu w płomienie, обедненное paliwem gazem. Przed замером absorpcji ustalane zero na urządzeniu, ścierając się w płomień toluen. Ekstrakt rozpyla się w płomień i pomiar absorpcji przy długości fali 242,8 nm.
Masę złota w ekstrakcie określają w градуировочному grafikę. Jeśli wartość absorpcji analizowanego ekstraktu przewyższa maksymalną wartość absorpcji krzywej kalibracyjnej. ekstrakt rozcieńcza toluenem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
4. TWORZENIE KRZYWEJ KALIBRACYJNEJ
Do kolby o pojemności 100 cm3 приливают konsekwentnie 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 cm5 standardowego roztworu B, 20−25 cm3 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego, po 10 cm3 roztworu sulfotlenku w толуоле i ekstrahowano złoto w ciągu 15 min na mechanicznym перемешивателе lub 3 min przy ręcznym mieszaniu. Stężenie złota w otrzymanych ekstraktach odpowiednio równa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 g/cm3. Następnie do kolby wlać wody do poruszania organicznej warstwy w ich wąską część i zamknąć korkiem (wacik, tygiel, itp.).
Otrzymane ekstrakty, rozpyla się w płomień w kolejności rosnącej zawartości złota.
Pomiar sygnału analitycznego, A dla każdego z otrzymanych ekstraktów porównania i ekstraktów z próbek przeprowadza się trzy razy i obliczają odpowiednie średnie arytmetyczne wartości I = j (At + L2 + L}) dla każdego ekstraktu. W średniej wartości, A do wyciągów
porównania budują градуировочный wykres. Na osi x składają stężenie złota, a na osi rzędnych — przeprowadzki.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy złota (AO w procentach, oblicza się według wzoru
t
gdzie c — stężenie złota w ekstrakcie z frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafika i wartości średniej A. uzyskujący dla ekstraktu próbki, g/cm3;
Do-objętość ekstraktu frekwencyjnych analizowanego próbki, cm'; t — masa zaczepu antymonu, r.
33
S. 3 GOST 1367.3−83
5.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej rozbieżności i zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli.
Udział masowy yul oddz. % Лбсолкиное dopuszczalna rozbieżność. % o zbieżności i roje 1воа i m wphi Od 10−10"7 do 20−10 7 w klucz. 7−10' 7 8 10−7 Św. 20 10″ * 50−10"7 * 15-M"7 17−10−7 * 50−10"7. 10-I0−4 «zooey-7 40 10−7 «I0-UT6 * 20−10"6 * 50 10−7 60 10−7 20-ИГ6 * 50 10"6 * 10 10» 6 12−10−6 * 50 10−6 «10 10−5. 20 10-* 2510-ü «10−10» d * 20−10"5 * 5−10- 5 ыо~5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12−10−5 * 50−10"5 * 1010- 4. 20 I0−1 25−10−5 «ARTYSTA"4 * 20 10"4 * 5 10−4 6 10~4
Udział masowy yul oddz. % | Лбсолкиное dopuszczalna rozbieżność. % | ||
zbieżności | o i roje 1воа i m wphi | ||
Od | 10−10"7 do 20−10 7 w klucz. | 7−10' 7 | 8 10-7 |
W. św. 20 10"u * 50−10"7* | 15-M"7 | 17−10-7 | |
* | 50−10"7. 10-I0-4« | zooey-7 | 40 10-7 |
« | I0-UT6 * 20−10"6* | 50 10-7 | 60 10-7 |
20-IG6 * 50 10"6* | 10 10» 6 | 12−10-6 | |
* | 50 10-6 «10 10-5. | 20 10-* | 2510-ü |
« | 10−10» d * 20−10"5* | 5−10— 5 | ыо~5 |
* | 2010"S * 5010'1* | 10 10"5 | 12−10-5 |
* | 50−10"5 * 1010- 4. | 20 I0-1 | 25−10-5 |
« | ARTYSTA"4 * 20 10"4* | 5 10-4 | 6 10~4 |
34