GOST 12556.1-82

• gost-125561-82.pdf (242.06 KiB)
  ГОСТ 12556.1-82

GOST 12556.1−82 Gatunki platynowo-родиевые. Metoda określania rodu (ze Zmianą N 1)

GOST 12556.1−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY PLATYNOWO-РОДИЕВЫЕ

Metoda określania rodu

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa, E. E. Safonow

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra w. W. Boroday

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego Komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1982 r. N 3865

W ZAMIAN GOST 12556−67 w części rozdz.2

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.06.88 N 1730 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 9, 1988 rok


Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda określania rodu w platynowo-родиевых stopach (przy masowym udziale rodu od 4,5 do 40,5%).

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения kompleksowego chlorku rodu w солянокислом roztworze w obecności odnowiciela — солянокислого hydroksyloaminy.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr UV — widoczny, typu SF-16.

Elektryczne indukcyjne плавильная według GOST 10487−75.

Tygle porcelanowe N 4 GOST 9147−80.

Argon gazowy według GOST 10157−79.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:6.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór z masowym udziałem 10%;

Platyna według GOST 13498−79 marki Pl 99, 93.

Nikiel według GOST 9722−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 9722−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Rod według GOST 13098−67* marki Rd 99,9.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 13098−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór rodu: dwie płyty rodu (o długości 100 mm, o szerokości 30−40 mm, grubości 1 mm waży, ustala się w zaciski instalacji do elektrolitycznego rozpuszczenia i zanurzyć się w kwas solny (1:1).

Rozpuszczanie prowadzą prądem przemiennym przy napięciu 12−15, gęstości prądu 0,65 A/cmw ciągu 2 h. Dla zachowania pierwotnej objętości (300 cm) w szklance okresowo dodają świeże porcje kwasu solnego. Po rozwiązaniu prąd wyłączają, płytki отвинчивают, przemywa się wodą, suszy i waży. Roztwór odparowano do 150 cm, ochłodzono i przesączono w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Nierozpuszczalny resztę zapalić w тарированном tyglu, przywracają w prądzie wodoru i zważono.

Masę rod () w gramach zawartej w 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa płytek do rozpuszczenia, g;

 — masa płytki po rozwiązaniu, g;

 — masa nierozpuszczalnego reszty, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Metody chemiczne rozpuszczenie stopu (przy masowym udziale rodu do 15,0%)

Tuz stopu o masie 2,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmmieszaniny kwasów. Roztwór odparowano do ~5 cmi tłumaczą w odpowiedni solânokislyj dwukrotnym упариванием z 10 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym (1:6) i wymieszać.

3.2. Metoda przeniesienia stopu w roztworze сплавлением z niklem (przy masowym udziale rodu ponad 15,0%)

Tuz stopu o masie 1,0 g drobno pokroić, umieścić w магнезитовый tygiel i one zrastają się w wysokiej częstotliwości piecu indukcyjnym pod osłoną argonu z niklu (tab.1) z hartowany w wodzie.

Otrzymany kong dokładnie oczyścić, umyć ciepłą wodą, rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmmieszaniny kwasów i dalej przeprowadzają analizę w pkt 3.1.

3.3. Przygotowanie standardowego roztworu stopu

Zawieszenia platyny i niklu (patrz tab.1) rozpuszcza się w 50−100 cmmieszaniny kwasów, dodaje się pewną ilość standardowego roztworu rodu, odpowiadająca masie rodu (patrz tab.1), упаривают do ~5 cmi dalej przeprowadzają analizę w pkt 3.1.

Tabela 1

3.4. Przygotowanie roztworów porównania

3.4.1. Dla stopów z masowym udziałem rodu do 15,0%

Tuz platyny (patrz tab.1) rozpuszcza się w 50−100 cmmieszaniny kwasów, упаривают do 5 cmi dalej przeprowadzają analizę na pp.3.1 i 4.1.

3.4.2. Dla stopów z masowym udziałem rodu ponad 15%

Zawieszenia platyny i niklu (patrz tab.1) rozpuszcza się w 50−100 cmmieszaniny kwasów, dodaje się pewną ilość standardowego roztworu rodu, odpowiadająca masie rodu (tab.2), упаривают do 5 cmi dalej przeprowadzają analizę na pp.3.1 i 4.1.

Tabela 2

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części (tabl.3) analizowanego i standardowego roztworu stopu ogrzewa się do 60−70 °C i приливают 3 cmroztworu hydroksyloaminy do odzysku platyny. Roztwory wytrzymują 1 h, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym (1:6) i wymieszać. Przez 2 h mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 490 nm w kuwetach o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm

Tabela 3

Roztwór porównania dla stopów z masowym udziałem rodu do 15% służy roztwór platyny, przeprowadzony przez wszystkie etapy analizy (patrz p. 3.4.1).

Roztwór porównania dla stopów z masowym udziałem rodu ponad 15% służy roztwór platyny, niklu i rodu, przeprowadzony przez wszystkie etapy analizy (patrz p. 3.4.2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy rod () w procentach, oblicza się według wzoru:

przy masowym udziale rodu do 15%.

;

przy masowym udziale rodu ponad 15%

,

gdzie  — gęstość optyczna analizowanego roztworu;

 — gęstość optyczna standardowego roztworu;

 — masa rodu w standardowym roztworze, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — różnica między masą rodu w standardowym roztworze i roztworze porównania, g;

 — udział masowy rodu w roztworze porównania %.

5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Bezwzględne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału rodu odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek uważają za poprawne, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału rodu w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,17%, przy masowym udziale rodu od 4,5 do 10,0%, 0,22%, przy masowym udziale rodu ponad 10,0 mm do 25,0% i 0,28%, przy masowym udziale rodu powyżej 25,0 do 40,5%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).