GOST 23862.6-79

• gost-238626-79.pdf (219.57 KiB)
  ГОСТ 23862.6-79

GOST 23862.6−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania sodu, potasu i wapnia (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.6−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania sodu, potasu i wapnia

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sodium, potassium and calcium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa emisyjny i atomowej абсорбционный metody płomiennej fotometrii oznaczania sodu, potasu i wapnia (przy masowym udziale każdego z 5·10% do 5·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku), a także wapnia (5·10% do 1·10%) w лантане, празеодиме, неодиме, i w samarii, европии, гадолинии i ich окисях.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja do pobudzenia i rejestracji widma promieniowania, obejmująca palnik natryskowy, która ламинарное płomień, монохроматор, przeznaczony do uzyskania monochromatyczne promieniowanie w zakresie długości fal od 400 do 800 nm. Фотоэлектронный mnożnik (typu FEU-100), фотоэлектронная konsola (typ FEP-4).

Spektrofotometr Perkin-Elmer 300 lub СФПА-4A.

Lampa drążonego katody (LEŚNE) na sodu lub lampa vhf typu ВСБ-2 na sód.

Lampa drążonego katody (LEŚNE) na potas lub lampa vhf typu ВСБ-2 na potas.

Lampa drążonego katody (LEŚNE) na wapń.

Manometry zgodnie z GOST 2405−88.

Ротаметр typu SM-3A.

Wysokiego napięcia stabilizator su-22 (B5−2N).

Potencjometr высокоомный przewodniki epg-60M3.

Tlen w butli z reduktorem według GOST 13861−89.

Wodór w butli z reduktorem według GOST 13861−89.

Alkohol etylowy według GOST 17299−78.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556−81.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cm.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 50, 100 cm.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Woda деионизованная.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, h. h.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76, h. h.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1.

Standardowy roztwór sodu, zawierający 1 mg/cmsodu: 2,542 g chlorku sodu, uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze 100−110 °c, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory sodu (robocze), zawierające 5·10, 1·10, 2·10, 6·101·10mg/cmsodu, przygotowują spójne rozcieńczeniu standardowego roztworu sodu z wodą.

Standardowy roztwór potasu, zawierający 1 mg/cmpotasu: 1,91 g chlorku potasu, uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze 100−110 °c, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego (1:1), przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory potasu (robocze), zawierające 5·10, 1·10, 2·10, 6·101·10mg/cmpotasu i sodu, przygotowują spójne rozcieńczeniu standardowego roztworu potasu wodą z dodatkiem w każdy roboczy roztwór potasu odpowiedniej ilości roztworów sodu.

Buforowy roztwór, który zawiera 0,05 mg/cmpotasu: 95,5 mg chlorku potasu, uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze 100−120 °C, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, zwilżyć wodą, rozpuścić w minimalnej ilości wody, przenieść do kolby o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Standardowy roztwór wapnia zawierający 1 mg/cmwapnia: 2,497 g węglanu wapnia, uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze 100−110 °c, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, zwilżyć wodą, приливают 10 cmkwasu solnego (1:1), rozpuszczone. Roztwór z kubka przenoszą w kolbie miarowej na 1000 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Roztwory wapnia (robocze), zawierające 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10mg/cmwapnia, przygotowują spójne rozcieńczeniu standardowego roztworu wapnia z wodą.

Roztwory II wapnia (wodne), zawierające 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 1·10mg/cmwapnia, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wapnia z wodą.

Roztwory III wapnia (robocze), zawierające 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10mg/cmwapnia, przygotowują rozcieńczeniu odpowiednich roztworów wodnych II wapnia буферным roztwór w stosunku 1:1.

Wszystkie oryginalne rozwiązania, a także woda używana do gotowania, przechowywać w foliowych lub kwarcowego naczyniu.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Metoda płomiennej fotometrii

Metoda emisji płomiennej pomiaru opiera się na wszczęcie emisyjnego widma próbek w powietrzu-ацетиленовом płomienia i fotowoltaicznych rejestracji rezonansowej linii sodu, potasu i wapnia.

Zawartość sodu, potasu i wapnia znajdują metodą dodatków.

Dopuszcza się stosowanie kurtyn płomienia wodorowego do określenia sodu i potasu i mieszanki tlenowo-wodorowego płomienia do oznaczania wapnia w лантане, празеодиме, неодиме, i w samarii, европии, гадолинии i ich окисях. Zawartość wapnia znajdują metoda roztworów ograniczających.

3.1.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g (przy masowym udziale sodu, potasu, wapnia od 5·10% do 5·10%) umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, wymieszać, приливают 10 cmkwasu solnego, ogrzewa się przy 60−70 °C aż do całkowitego rozpuszczenia, упаривают do objętości 3−4 cm, chłodzi. Roztwór z kubka przenoszą w kolbie miarowej na 50 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. Jednocześnie przygotować roztwór odniesienia doświadczenia, prowadząc go przez wszystkie etapy analizy.

Do oznaczania wapnia w mieszanki tlenowo-wodorowej (przy masowym udziale wapnia od 1·10% do 1·10%) tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 2 cmkwasu solnego, ogrzewa się przy 60−70 °C aż do całkowitego rozpuszczenia, упаривают do wielkości 1−2 cm, schłodzić, dodać 5−10 cmwody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane wodą do kreski. Jednocześnie przygotować roztwór odniesienia doświadczenia, prowadząc go przez wszystkie etapy a

нализа.

3.1.2. Trzy zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 2 g (przy masowym udziale sodu, potasu, wapnia od 5·10% do 5·10%) umieszcza się w zlewki o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, wymieszać. W dwie szklanki wprowadzają dodatki roboczych roztworów sodu, potasu, wapnia: pierwszy — w wysokości około rzekomej zawartości określonych elementów w próbie, w drugiej kieliszek — dwa razy więcej. Do zawartości szklanek приливают 10 cmkwasu solnego, ogrzewa się przy 60−70 °C aż do całkowitego rozpuszczenia, упаривают do objętości 3−4 cm, chłodzi. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane wodą do kreski. Jednocześnie przygotować roztwór odniesienia doświadczenia, prowadząc go przez wszystkie etapy analizy.

Do oznaczania wapnia w mieszanki tlenowo-wodorowej (przy masowym udziale od 5·10% do 1·10%) tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 5 cmkwasu solnego, ogrzewa się przy 60−70 °C aż do całkowitego rozpuszczenia, упаривают do wielkości 1−2 cm, schłodzić, dodać 5−10 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi jest dostosowana wodą do kreski. Jednocześnie przygotować roztwór odniesienia doświadczenia, prowadząc go przez wszystkie etapy a

нализа.

3.1.3. Widma wzbudzenia

Roztwór próbki kontrolnej doświadczenia i roztwory robocze konsekwentnie (w kolejności rosnącej zawartości określonego elementu) wstrzykuje się w płomień palnika (przy określaniu wapnia w mieszanki tlenowo-wodorowej używają roztwory robocze III). Procedura jest powtarzana dwukrotnie.

3.1.1−3.1.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.1.4. Ciśnienie powietrza 1,7·10Pa, zużycie acetylenu 40−50 dm/h (ustalona w skali ротаметра PC — 3A). Sód określają przy długości fali analitycznej linii 589,0−589,6 nm, wapń przy 422,6 nm. Szerokość wejściowy i wyjściowy szczelin urządzenia przy ustalaniu sodu, potasu i wapnia 0,03−0,04 mm.

Przy ustalaniu programowanego elementu mieszanki tlenowo-wodorowej ustalane ciśnienie wodoru 2·10Pa, a następnie tlenu 2·10Pa, z pomocą ротаметра stopniowo serwowane jest w palnik wodór (zużycie ~0,003 m/h), na wylocie z palnika zapala się płomień. Zestaw zużycie wodoru i tlenu 0,05−0,06 m/h. Szerokość wejściowy i wyjściowy szczelin 0,03−0,04 mm. Napięcie na фотоумножителе 500−1000 W. Na регистрограмме mierzą wysokość szczytu analitycznej linii programowanego elementu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

3.2. Metoda absorpcji atomowej

Metoda atomowej absorpcji opiera się na atomizacja próbki w powietrzu-ацетиленовом płomienia i fotowoltaicznych rejestracji absorpcji rezonansowej linii sodu, potasu i wapnia.

Zawartość sodu, potasu i wapnia znajdują metodą dodatków.

3.2.1. Rozkład próby i widma wzbudzenia spędzają jak wskazano w pp.3.1.1, 3.1.2, 3.1.3.

3.2.2. Analiza spędzają spektrometru Perkin-Elmer 300 lub spektrofotometr СФПА-4A z однощелевой z deszczownicą 10 cm.

Szerokość szczeliny urządzenia Perkin-Elmer dla sodu i potasu 0,3 mm, dla wapnia 1 mm.

Szerokość szczeliny urządzenia СФПА-4A dla sodu i potasu 0,040 mm, dla wapnia 0,080 mm.

Przepływ powietrza 16 dm/min, zużycie acetylenu 3,3 dm/min.

Łagodzi stan cyfrowego woltomierza lub миллиамперметра (wartości gęstości optycznych) przy długości fali analitycznej linii programowanego elementu (patrz p. 3.1.3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy czyli zanieczyszczeń w próbie w zakresie 5·10-5·10%, a także ułamek masowy wapnia przy ustalaniu go z użyciem mieszanki tlenowo-wodorowego płomienia znajdują metoda roztworów ograniczających. Stężenie określonego elementu w jednym z roboczych roztworów powinna być mniejsza, a w innym więcej niż w próbie.

Ułamek masowy sodu, potasu, wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie i  — spis treści określonego elementu w roztworach roboczych, mg/cm();

, ,  — wartości średnie wysokości pików lub gęstości optycznej linii analitycznej programowanego elementu do próby i roztwory robocze, odpowiednio;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — objętość analizowanego roztworu, cm.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

2).

4.2. Ułamek masowy sodu, potasu, wapnia w próbie (w zakresie 5·10-5·10%) znajdują metodą dodatków.

Ułamek masowy sodu, potasu, wapnia () w procentach określa się jako среднеарифметическое wartość wyników (, ), zmniejszonych dwóm dodatkom:

; ; ,

gdzie i  — wartości pierwszej i drugiej dodatków programowanego elementu, %;

i  — udział masowy programowanego elementu oblicza się na pierwszej i drugiej dodatkom, odpowiednio, %;

, ,  — wysokości pików lub gęstości optycznej programowanego elementu do próby, próby z pierwszym dodatkiem i próby z drugim dodatkiem, odpowiednio.

4.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyniki dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).