GOST 24977.2-81

• gost-249772-81.pdf (332.00 KiB)
  ГОСТ 24977.2-81

GOST 24977.2−81 Tellur o wysokiej czystości. Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24977.2−81*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of impurities

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 września 1981 r. nr 4486 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.83

Rozporządzenie Gosstandartu od 07.09.92 N 1123 ograniczenie terminu ważności

W ZAMIAN GOST 21326.1−75

* REEDYCJA (marzec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1987 r., wrześniu 1992 r. (ИУС 11−87, 12−92)


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń w теллуре wysokiej czystości marek T-P4, T-OT i T-A1 w zakresie masowych udziałów w procentach:

srebra 5·10-2·10;

miedzi 5·10-3·10;

ołowiu 7·10-2·10;

aluminium 1·10-1·10;

żelaza 2·10-2·10;

cyny 7·10-4·10;

bizmutu 8·10-2·10;

magnezu 2·10-1·10;

złota 5·10-2·10;

kobaltu 2·10-1·10;

niklu 7·10-1·10;

mangan 1·10-1·10;

galu 4·10-2·10;

indie 1·10-3·10;

chromu 2·10-1·10.

Oznaczanie zanieczyszczeń w теллуре wysokiej czystości odbywa się metodą «trzech wzorców» z zastosowaniem do odparowania zanieczyszczeń i widma wzbudzenia łuku prądu przemiennego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 24977.1−81.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 (kratka 600 штр./mm, w pierwszej kolejności), IPS 452 (kratka 1200 штр./mm, drugiej kolejności) lub СТЭ-1 z трехступенчатым ослабителем i трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Спектрограф z kwarcowego optyką średniej dyspersji typu HISZP-30 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.


Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości zaczernienia linii widmowych.

Спектропроектор typu PS-18.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego dowolnego typu.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g GOST 13718−68.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770−74.

Moździerz z szkła organicznego.

Lampa na podczerwień dowolnego typu z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Naczynia kwarcowa (szklanki, filiżanki) zgodnie z GOST 19908−90.

Elektrody z węgla szczególnej czystości na TĘ 48−20−78−76 o średnicy 6 mm kształt «miseczka» z wysokości głowicy (2±1) mm, głębokość kanału (10,0±0,2) mm, średnicy kanału (4,0±0,1) mm, długość szyjki 5 mm, o średnicy 2 mm. W analizie telluru marki T-A1 można stosować elektrody formy «miseczka» z wysokości głowicy (10±1) mm, głębokość kanału (8,0±0,2) mm, średnicy kanału (3,8±0,1) mm.

Контрэлектроды z węgli szczególnej czystości na TĘ 48−20−78−76, o średnicy 6 mm, długości 30−50 mm, jeden koniec jest zaostrzony na półkuli lub ścięty średnicy zabaw 1,5−2 mm.

Proszek grafitowy szczególnej czystości według GOST 23463−79.

Klisze «спектрографические», typu I lub «диапозитивные» o wymiarach 9х12, typu II lub ПФС-02 po DRUGIEJ 6−43−1475−88 wielkości 13х18 i 9х12 patrz

Tellur wysokiej czystości marki TV-4, po DRUGIEJ 6−04−65−82 lub marki «dodatki» po DRUGIEJ 48−0515−028−89.

Kwas azotowy marki SYSTEMIE. H-19−14 lub 23−4 według GOST 11125−84, w razie potrzeby dwukrotnie destylowany w кварцевом urządzeniu i roztwory 1:1, 1:3 i 1:4.

Kwas solny według GOST 14261−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego 3:1.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76.

Pincety medyczne ze stali nierdzewnej zgodnie z GOST 21241−89.

Chlorek sodu szczególnej czystości.

Alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300−87.

Srebrny według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów według GOST 3778−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Bizmut według GOST 10928−90.

Złoto według GOST 6835−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6835−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Aluminium według GOST 11069−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Magnez.

Kobalt według GOST 123−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan według GOST 6008−90.

Gal według GOST 12797−77.

Indii według GOST 10297−94.

Amon хромовокислый według GOST 3774−76.

Nikiel według GOST 849−70*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo zredukowane.

Cyna według GOST 860−75.

Udział masowy metali nie mniej niż 99,99%.

Roztwory czystych metali.

Roztwór srebra: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:3 przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g srebra.

Roztwór miedzi: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór ołowiu: 0,1 g metalu rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego 1:4, roztwór ochłodzono, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu azotowego 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g ołowiu.

Roztwór bizmutu: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 15 cmkwas azotowy, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g bizmutu.

Roztwór złota: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 10 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1, chłodzi, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g złota.

Roztwór aluminium: 0,5 g sproszkowanego metalu rozpuszcza się w 15 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu azotowego 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g aluminium.

Roztwór magnezu: 0,5 g metalu rozpuszcza się w 15 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór ochłodzono, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g magnezu.

Roztwór kobaltu: 0,5 g sproszkowanego metalu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór ochłodzono, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g kobaltu.

Roztwór niklu: 0,1 g sproszkowanego metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór ochłodzono, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g niklu.

Roztwory żelaza:

Roztwór A. 1 g metalu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g żelaza.

Roztwór B. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmотмеривают pipetą 10 cmroztworu A, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór cyny: 0,1 g тонкоизмельченного blachy umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmi dodać 2 cmkwasu azotowego. Po przejściu całego zawieszenia w метаоловянную kwas w szklance приливают 15 cmwody i dodać 2 g kwasu szczawiowego. Po rozpuszczeniu osadu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Do rozpuszczania pozostałych kryształów kwasu szczawiowego szklankę umyć 2−3 cmwody i popłuczyny przelewa się w kolbie miarowej, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cyny.

Roztwór indie: 0,5 g metalu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g indie.

Roztwór galu: 0,1 g galu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, roztwór doprowadzić do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g galu.

Roztwory manganu i chromu przygotowują, jak określono w GOST 24977.1−81.

Do przygotowania zapraw można stosować tlenki, dwutlenkiem węgla lub азотнокислые soli wymienionych wyżej metali kwalifikacji cz. d. a. lub h. h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Próbki porównania. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy proszkowy grafit z dodatkiem 2,5% chlorku sodu.

Siedziba wzór porównania, zawierający 0,02% srebra, miedzi, złota i galu, 0,004% cyny, ołowiu, żelaza, niklu, bizmutu, 0,008% manganu, 0,12% chromu, aluminium, magnezu i kobaltu, 0,08% indie przygotowany w następujący sposób:

Mieszanka 1. W кварцевую kubek o pojemności 50 cmumieszczone 4,0 g podstawy i wprowadzają określone w tabeli.1a ilość roztworów elementów.

Tabela 1a

Wraz z wprowadzeniem rozwiązań czuwają nad tym, aby roztwór, пропитывающий podstawę, nie dostał się na dno i ścianki szklanki. Do tego w miarę wprowadzenia rozwiązań zanieczyszczeń grafitowy proszek suszone pod lampą do usuwania zapachu kwasu azotowego. Otrzymaną mieszaninę miesza się dokładnie w ciągu 60 min.

Mieszanka 2. W кварцевую kubek o pojemności 50 cmumieszczone 1,0 g podstawy, wstrzykuje się w niej 1 cmroztworu złota, delikatnie suszone w temperaturze nie wyższej niż 70 °C. Просушенный proszek zwilżyć stężonego kwasu azotowego, suszone i powtarzają zwilżanie, po czym starannie suszone do usuwania zapachu kwasu azotowego.

Obie mieszaniny, połączyć, dokładnie wymieszać w moździerzu w ciągu 60 min.

Szereg pracowników próbek porównania dostają rozcieńczenie podstawowy i każdy z kolejnych próbek porównania w 2,5−2 razy podstawy.

Każdy z przygotowanych próbek porównania miesza się z czterokrotnym masy ilością telluru. Zawartość zanieczyszczeń w otrzymanych próbkach porównania liczą w stosunku do теллуру (licząc, że zawartość zanieczyszczeń w теллуре równa zawartości zanieczyszczeń w próbce porównania, co dzieli się na cztery).

Zawartość zanieczyszczeń w podstawie określają metodą dodatków i wprowadzić poprawkę do szacunkowa zawartość zanieczyszczeń w próbkach porównania.

Próbki porównania (mieszane z теллуром) z wyrachowania zawierają ilości zanieczyszczeń, określonych w tabeli.1.

Tabela 1

Do analizy telluru marki T-A1 można użyć pięć pierwszych próbek do porównania lub przygotować serię próbek porównania, z których całkowicie wyeliminować zanieczyszczenia, nie нормируемые w określonej marce telluru.

Jest dozwolone przygotowywać próbki porównania wprowadzeniem w podstawy zanieczyszczeń w postaci азотнокислых soli i tlenków z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Bardzo dopuszczalna wartość błędu ustalenia wartości аттестуемых właściwości próbek porównania nie przekracza 2,6% od аттестуемого wartości zawartości składnika.

Przygotowane próbki porównania przechowywać w foliowych pojemniku ze szczelnie zamykanymi pokrywami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Z każdej próbki metalowej telluru biorą po dwie zawieszenia i miesza je z głównej (jeśli próbki porównania do analizy telluru marki T-A1 przygotowane na podstawie grafitowym proszku bez dodatku chlorku sodu, próbki miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku) w stosunku 4:1 i jest umieszczony w kanały węglowych elektrod (pełna kanał), wypalonych w łuku prądu przemiennego siłą 15−18 A w ciągu 15 sekund Od każdej zawieszenia próbki przygotowywane są na sześć, próbki porównania — w trzy elektrody.

Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель za pomocą дифракционного спектрографа (w analizie telluru marki T-A1 można użyć спектрограф typu HISZP-30).

Szerokość szczeliny дифракционного спектрографа 0,018 mm (призменного — 0,015 mm). Klisze typu II o wymiarach 13х18 (w analizie telluru marki T-A1 do kasety ładują dwie klisze: w obszar 330 nm — połowę диапозитивной lub typu I, w obszar 310−220 nm, — typu II o wymiarach 9х12).

Odparowanie próbki i widm wzbudzenia odbywa się w łuku prądu przemiennego moc 18 A w ciągu 60 s. W analizie telluru marki T-A1 i użyciu elektrod z rozmiarem kanału 3,8x8 mm widm wzbudzenia odbywa się w łuku prądu przemiennego moc 8 A w ciągu 40 s.

Łukowego przedziale 2,5 mm.

Na jedną фотопластинку robi na sześć widm próbki i trzy widma próbek porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów () i tła (), w pobliżu linii (długość fal w nm):

Na микрофотометре mierzą czarne zabarwienie linii programowanego elementu w widmach próbek porównania we wszystkich trzech stopniach ослабителя do budowania krzywej (patrz załącznik 1 GOST 24977.1−81).

Budują характеристическую krzywą klisze i w niej znajdują odpowiednie mierzącym почернениям wartości logarytmów intensywności , .

Obliczają wartość , znajdują średnia arytmetyczna wyników uzyskanych w trzech спектрограммам każdej próbki porównania , i budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy zanieczyszczeń w próbkach porównania %. Wszystkie obliczenia prowadzą, korzystając z kombinacji urządzenia lub tabeli zamieszczonej w załączniku nr 2 GOST 24977.1−81. Zgodnie z otrzymanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartości zanieczyszczeń, odpowiednie obliczonej dla próbek wartości .

Przy ustalaniu zanieczyszczeń, intensywność zaczernienia analitycznych linii, które leży w zakresie normalnych почернений, i podczas analizy telluru marki T-A1 градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych .

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, w trzech спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

2).

5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych zanieczyszczeń oblicza się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:

dla srebra, miedzi, ołowiu, niklu, bizmutu, cyny, kobaltu i złota:

; ;

dla indu, galu, chromu, manganu, magnezu, żelaza i aluminium:

; ;

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

 — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).