GOST 23862.29-79

• gost-2386229-79.pdf (150.56 KiB)
  ГОСТ 23862.29-79

GOST 23862.29−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda oznaczania molibdenu (ze Zmianą N 1)

GOST 23862.29−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda oznaczania molibdenu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania molibdenu (od 2·10% do 2·10% każdy) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

Metoda opiera się na ekstrakcji chloroformem molibdenu (VI) w postaci kompleksu z -бензоиоксимом z kolejnych реэкстракцией molibdenu (VI) roztwór amoniaku i katalitycznej akcji Mo (VI) w reakcji utleniania ортоаминофенола пероксидом wodoru. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре. Zawartość molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Płytka elektryczna.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Cylindry kwarcowy z притертыми korkami o pojemności 15 cm, odpowiednio na 5 i 10 cm.

Szklanki kwarcowy o pojemności 15 i 5 cm.

Lejka podziałowe kwarcowy o pojemności 50 cm.

Pipety o pojemności 1 cm.

Przed rozpoczęciem pracy dokładnie umyć naczynia перегнанной kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, spłukać бидистиллятом, umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi wytrzymują w wrzącej wodzie przez 30−40 min.

Papier uniwersalna lampka.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., 0,1 mol/dmroztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, h. h., перегнанная w кварцевом urządzeniu (wybrane średnie frakcje), rozcieńcza się 1:1 i 5 mol/dmroztworu.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147−80, 3 mol/dmroztworu.

Sól динатривая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, h. h., 0,05 mol/dmroztworu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h., 0,05 mol/dmroztworu.

Bufor roztwór ph-5,0 300 cmroztworu kwasu octowego umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 800 cm, приливают porcje 200 cmroztworu wodorotlenku sodu, wymieszać.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, h. h., 3%-roztwór: 10 cmnadtlenku wodoru umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać; przygotować dzień picia.

Ортоаминофенол, h., 0,1 mol/dmroztworu: 0,253 g preparatu umieszcza się w mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 35−40 cm, приливают 25 cmroztworu kwasu solnego, wymieszać; przygotować dzień picia.

Chloroform cz. d. a., dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu, wybierz średnie frakcje.

-бензоиноксим, cz. d. a., roztwór w chloroformie o stężeniu 4 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, cz. d. a.

Standardowy roztwór molibdenu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmmolibdenu: 1,840 g molibdenian amonu umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w wodzie. Zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg molibdenu.

Roztwór molibdenu, który zawiera 0,1 µg/cmmolibdenu, przygotowują spójne rozcieńczeniu wodą zapasowego roztworu do 1000 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 50 cm, zwilżyć wodą, приливают 5 cm5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi. Zawartość szklanki tłumaczą w делительную lejek, dostosowane wodą do objętości 10 cm, приливают 2 cmroztworu -бензоиноксима, 8 cmchloroformu i wstrząsnąć w ciągu 3 min fazę organiczną zbierają w mechanizm kwarcowy szkło, a z fazy wodnej prowadzą dwa razy wydobycia molibdenu w ciągu 3 min, dodając za każdym razem na 2 cmroztworu -бензоиноксима i 5 cmchloroformu. Całkowego fazę organiczną tłumaczą w делительную lejek, приливают 5 cmwody, 1 cmroztworu amoniaku i wstrząsać przez 2 min fazę organiczną oddziela się, do fazie wodnej приливают kroplami 5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego do ph-5 (w uniwersalnym papierkiem papierze) przenoszą zawartość w mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 15 cm, dostosowane wodą do objętości 10 cm, wymieszać.

Z otrzymanego roztworu wybierają 1 cmw mechanizm kwarcowy cylinder o pojemności 15 cm, dodać 1 cmroztworu трилона B, 1 cmroztworu buforowego, 0,2 cmroztworu nadtlenku wodoru, 1 cmroztworu ортоаминофенола, dostosowane wodą do objętości 5 cm, wymieszać. Siłowniki z rozwiązań zanurzone we wrzącej łaźni wodnej na 2 min, a następnie szybko schłodzić do temperatury pokojowej. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре przy 490 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają wody.

Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu i na tej wartości gęstości optycznej znajdują masy molibdenu w градуир

овочному grafikę.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.2.1. W kwarcowy podziałowe lejka wstrzykuje 1, 2, 3, 4, 5, 10 cmroztworu molibdenu (zawiera 0,1 µg/cmmolibdenu), приливают 5 cm5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego, doprowadzic wode do 10 cm, приливают 2 cmroztworu -бензоноксима, 8 cmchloroformu i wstrząsnąć w ciągu 3 min fazę organiczną zbierają w mechanizm kwarcowy szkło, a z fazy wodnej prowadzą dwa razy wydobycia molibdenu w ciągu 3 min, dodając za każdym razem na 2 cmroztworu -бензоиноксима i 5 cmchloroformu. Całkowego fazę organiczną tłumaczą w делительную lejek, приливают 5 cmwody, 1 cmroztworu amoniaku, wstrząsać przez 2 min fazę organiczną oddziela się. Do fazie wodnej приливают kroplami 5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego do ph-5 (w uniwersalnym papierkiem papierze), tłumaczą zawartość w mechanizm kwarcowy cylinder, dostosowane wodą do objętości 10 cm, wymieszać. W jednej z делительных wpustów wstrzykuje się wszystkie odczynniki, z wyjątkiem molibdenu (zero roztwór).

Z otrzymanych roztworów wybrane na 1 cmw kwarcowy cylindry, dodać 1 cmroztworu трилона B, 1 cmroztworu buforowego, 0,2 cmroztworu nadtlenku wodoru, na 1 cmroztworu ортоаминофенола, dostosowane wodą do objętości 5 cm, wymieszać. Siłowniki z rozwiązań zanurzyć na 2 min we wrzącej łaźni wodnej, po czym szybko chłodzi się do temperatury pokojowej. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре przy 490 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają wody. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznej roztworów skali. Pomiar powtórzyć pięć razy z nowych porcji roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный harmonogram, nakładając na osi rzędnych wartości gęstości optycznej roztworu, a na osi x — masy molibdenu.

Poszczególne punkty wykresu sprawdzają podczas analizy próbek.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy molibdenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa molibdenu w próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.